应用文章

  摘要：本文建立了白术中50个禁用农药残留物的GC-MSMS测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第1法中4.2操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对白术样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为52.94-113.94%，RSD为0.23-8.66%，回收率高，重现性好。该方法为白术中50个禁用农药残留物的测定提供参考。 关键词：SH-I-17Sil MS 白术 禁用农药 GCMS-TQ8050 NX

  摘要：本文建立了三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定方法。采用岛津SH-I-624Sil MS色谱柱进行分析，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测。结果表明：代森锰锌和代森锌的水解产物二硫化碳峰型对称，重复性好，该方法可为三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定提供参考。 关键词：SH-I-624Sil MS 代森锰锌 代森锌 GCMS-TQ8050 NX

  摘要：本文建立了三七中4种限用农药残留量的GC-MSMS测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对三七样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以百菌清计：10 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.86-103.92%，RSD为0.22-7.61%，回收率高，重现性好。该方法为三七中百菌清、戊唑醇、氯氟氰菊酯和苯醚甲环唑等4种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SH-I-17Sil MS 三七 限用农药 GCMS-TQ8050 NX

摘要：本文建立了缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质的GC-MSMS测定方法。参照USP <1469> procedure 2中色谱条件并优化，采用岛津SH-PolarWax色谱柱对缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA进行分析，采用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX进行检测。结果表明，5种亚硝胺及内标NDMA-D6峰型良好。该方法可为缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的测定提供参考。 关键词：SH-PolarWax 缬沙坦胶囊 亚硝胺 GCMS-TQ8050 NX

本文建立了大米中 208 种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照 GB  23200.113-2018 中方法，采用岛津 SHIMSEN  QuEChERS 产品对大米基质进行净化，SH-I-5Sil  MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对大米空白样品进行加标（添加浓度：0.02 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 65.83%-117.53%（其中 246 个化合物的回收率在 70%-120%之间），RSD 为 0.11%-18.17%，回收率高，重现性好。该方法可为大米中 208种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了葡萄中 208 种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照 GB  23200.113-2018 中方法，采用岛津 SHIMSEN  QuEChERS 产品对葡萄基质进行净化，SH-I-5Sil  MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对葡萄空白样品进行加标（添加浓度：0.01 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 55.89%-131.34%（其中 245 个化合物的回收率在 60%-120%之间），RSD 为 1.13%-31.49%（其中 246 个化合物的 RSD 小于 30%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中 208 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了梨中 208 种农药及其代谢物残留量的测定方法。参照 GB  23200.113-2018 中方法，采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对梨基质进行净化，SH-I-5Sil MS 色谱柱进行分离，岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对梨空白样品进行加标（添加浓度：0.01 mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 65.88%-152.40%（其中 244 个化合物的回收率在 60%-120%之间），RSD 为 0.12%-23.17%，回收率高，重现性好。该方法可为梨中 208 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了川牛膝中多效唑的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对川牛膝饮片进行提取，SH-I-5Sil MS 色谱柱进行分析，采用岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 NX 进行检测。结果表明，多效唑及内标磷酸三苯酯峰型对称，重现性好。该方法可为川牛膝（药材、饮片、配方颗粒）中多效唑的测定提供参考。

本文建立了葵花籽油中208种农药残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件，样品经正己烷饱和的乙腈提取后，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.02mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为25.95%-126.19%（其中216个化合物的回收率在70%-120%之间），RSD为0.28%-42.64%（其中236个化合物的RSD小于20%），方法简便快速，回收率高，重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。

本文建立了葵花籽油中26种农药残留量的测定方法。参照2023年《粮油检测油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见稿方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以氟乐灵计：0.005mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为77.89%-105.40%，RSD为1.27%-12.35%，回收率高，重现性好。该方法可为油料和植物油中多种农药残留量的测定提供参考。

本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化，SH-Wax色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：腊鱼和腊肉为1.0μg/kg；牛肉和鲤鱼为0.5μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%；RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%，回收率高，重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

本文建立了复合膜类药包材中溶剂残留量测定的 GC-MS 方法。 参照《药包材溶剂残留量测定法征求意见稿》 第三法中条件并优化， 采用色谱柱 SH-PolarWax 对 16 种化合物进行分析，岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明， 16 种化合物峰型对称，重现性好，满足标准要求。 本方法可为药包材中溶剂残留量的测定提供参考。