9种有机氯类农药残留测定
2019年4月09日
SGLC-GC-025
摘要：本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》分析方法，采用色谱柱SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析9种有机氯类农残，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。
关键词：9种有机氯 SH-Rtx-1701 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
■Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
■色谱柱：SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N：221-75780-30；S/N：151076 )；
■WondaDisc针式过滤器（P/N：8810-21322）；
■LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
■WondaPipet移液枪：WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。
1.2 混合对照品溶液的制备
分别精密量取混合对照品贮备溶液，用正己烷制成每1 L分别含1 μg、100 μg的溶液，即得。
1.3 分析条件
| 色谱柱： | SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N：221-75780-30；S/N：151076 ) |
| 升温程序： | 初始温度100℃保持，以10℃/min升温到220℃，再以8℃/min升温到250℃，保持10min |
| 载气： | N2 |
| 进样温度： | 230℃ |
| 分流模式： | 不分流 |
| 进样方式： | 恒线速度 |
| 初始流速： | 3 mL/min |
| 检测器： | ECD，温度：300℃，电流：1 nA |
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：
| 序号 | 化合物名称 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | α-BHC | 10.272 | 3616948 | 1513601 | 440116 | 1.011 | --- |
| 2 | PCNB | 10.545 | 3338465 | 1321238 | 418057 | 1.092 | 4.289 |
| 3 | γ-BHC | 11.130 | 3376768 | 1439851 | 533243 | 1.022 | 9.278 |
| 4 | β-BHC | 12.801 | 1603342 | 665218 | 663354 | 1.083 | 26.983 |
| 5 | δ-BHC | 13.212 | 1429615 | 614577 | 796423 | 1.054 | 6.732 |
| 6 | p.p'-DDE | 14.483 | 4095694 | 1584922 | 755133 | 1.021 | 20.200 |
| 7 | o.p'-DDT | 15.412 | 1979908 | 744307 | 859013 | 1.142 | 13.956 |
| 8 | p.p'-DDD | 16.188 | 2453383 | 934844 | 904995 | 1.017 | 11.528 |
| 9 | p.p'-DDT | 16.535 | 1830635 | 647083 | 811997 | 1.016 | 4.908 |
重现性
| 峰号 | 保留时间（min） | 面积（Area） | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD（%） | |
| 1 | 10.272 | 10.272 | 10.271 | 0.01 | 3743171 | 3536058 | 3616948 | 2.87 |
| 2 | 10.545 | 10.545 | 10.544 | 0.01 | 3115445 | 3121604 | 3338465 | 3.98 |
| 3 | 11.13 | 11.132 | 11.131 | 0.01 | 3484035 | 3305474 | 3376768 | 2.65 |
| 4 | 12.801 | 12.802 | 12.802 | 0.00 | 1604731 | 1493318 | 1603342 | 4.08 |
| 5 | 13.212 | 13.213 | 13.212 | 0.00 | 1432569 | 1381884 | 1429615 | 2.01 |
| 6 | 14.483 | 14.485 | 14.484 | 0.01 | 3948327 | 4025475 | 4095694 | 1.83 |
| 7 | 15.412 | 15.414 | 15.413 | 0.01 | 1857851 | 1812401 | 1979908 | 4.60 |
| 8 | 16.188 | 16.19 | 16.189 | 0.01 | 2499787 | 2345280 | 2453383 | 3.26 |
| 9 | 16.535 | 16.536 | 16.535 | 0.00 | 1715060 | 1607175 | 1730635 | 3.99 |
按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（1 ppb）色谱图如下：
3. 结论
本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-Rtx-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析9种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。
