排除基质干扰｜乳粉中肌醇的测定(GB 5009.270-2023)
2023年12月14日
《GB 5009.270-2023 食品安全标准 食品中肌醇的测定》已发布，对比GB 5009.270-2016，色谱柱固定相由中等极性(50%氰丙基-甲基聚硅氧烷)改为弱极性（5%苯基-甲基聚硅氧烷）。
GB 5009.270-2016
GB 5009.270-2023
对乳粉中的肌醇含量进行测定时，采用中等极性色谱柱易出现目标物与基质干扰合峰的情况，影响最终定量结果的准确性。采用弱极性(SH-5)并优化升温程序后，实现干扰物和目标物的分离，保证定量结果的准确性和稳定性。
详细方案
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）
色谱柱：SH-5（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75701-30）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N：380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。
1.2 标液及样品制备
标液及样品制备均参照GB 5009.270-2023进行。
1.3 分析条件
色谱柱：SH-5（30m × 0.25mm × 0.25μm；P/N：221-75701-30）
升温程序：初始温度 160 ℃，保持3分钟；以每分钟 2℃的速率升温至 220℃；以每分钟30℃的速率升温至300℃ ，保持10分钟。
载气：N2
进样口温度：260 ℃
分流模式：分流（ 10：1）
控制模式：恒线速度（ 39.9 cm/s）
初始流速：1.50mL/min
检测器：FID，温度：300 ℃
进样量：1 µL
1.4 实验结果
色谱图-标准溶液 (4 μg/mL)
色谱图-样品溶液 (乳粉)
不同极性毛细柱的色谱对比图
(样品类型: 乳粉)
1.5 结论
本文建立了食品（乳粉）中肌醇测定的GC测定方法。参照GB5009.270-2023 中色谱条件并优化，采用色谱柱SH-5分析食品（乳粉）中肌醇，结果表明， 肌醇峰峰型对称， 且目标峰与周围杂质分离度大于 1.5，满足日常分析要求。此方法可为食品（乳粉）中肌醇的测定提供参考。