五维B颗粒含量测定难点拆解

五维B颗粒是含有维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺及泛酸钙共五种维生素B族的复方制剂。

近期，国家药典委员会公示的五维B颗粒国家药品标准草案*(以下简称公示稿) 备受大家关注。本文给大家划一下公示稿中五维B颗粒含量测定的难点和注意事项，并分享一下针对其中难点岛津应对方案。

难点1

公示稿中系统适用性要求泛酸钙峰保留时间约为30分钟，但满足该要求的情况下维生素B2的保留时间在梯度之外（50min之后）。

解决方法：

选用延迟体积更小的液相色谱仪以缩短保留时间，本方案采用岛津LC-40DXR，系统延迟体积小，梯度响应更快。

难点2

烟酰胺色谱峰峰型不佳，易拖尾。

解决方法：

筛洗合适的色谱柱，实验对比过后我们筛选出 Shim-pack GIST C18-AQ 适合该项目的含量测定，峰型对称，且保留时间、分离度均满足公示稿规定。

岛津方案

完全按照公示稿中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ 分析五维B颗粒，混合对照品溶液中5个目标峰峰型良好，泛酸钙峰保留时间约为30分钟，各个色谱峰之间的分离度大于3.5；供试品溶液中5个目标峰峰型良场，且与附近杂质的分离度均大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为五维B颗粒含量测定的检测提供参考。

分析条件

仪器：Shimadzu LC-40DXR 高效液相色谱仪

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5um，4.6x250mm，P/N:227-30742-08；S/N:23B72466）

柱温：35°C

检测波长：210nm（泛酸钙）；285nm（维生素 B1、烟酰胺、维生素B6及维生素B2）

流速：1.2mL/min

进样量：20uL

流动相: A:0.05mol/L磷酸二氢溶液（用50%磷酸调节pH值至4.2）-甲醇（98:2）；B:甲醇

梯度程序如下：

实验结果

结论

本文建立了五维B颗粒HPLC含量测定方法，满足《中国药典》要求，重现性良好。为五维B颗粒含量测定的检测提供参考。
*标准公示服务查询（chp.org.cn）《关于五维B颗粒国家药品标准草案的公示》

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