热点应对|罐车混运?食用油中矿物油检测的气相柱应对方案
2024年7月17日
近日,知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1],再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前,已经装卸过煤制油等化工品,且未做清洗措施,已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运,会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAH)等风险物质混入其中,危害消费者的健康。据悉,有关部门已成立联合调查组,将彻查食用油罐车运输环节相关问题。
区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡),食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物,其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH),此外,还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性,MOAH和PAH则存在强致癌风险,尤其是对于血液系统具有较大损害。
目前,关于食品及食品接触材料中矿物油的测定,国内外现行标准如下。其中,我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法,但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。
表1 国内外矿物油相关的现行检测标准
由于矿物油的沸点分布范围较广,部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃),因此在选择色谱柱时需要注意以下事项:
01优先采用非极性(100%二甲基聚硅氧烷)或弱极性(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)固定相,保证目标物按照沸点顺序出峰;
02需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I-1HT柱);
03兼顾柱流失,建议采用薄膜短柱(0.1μm,15m);
04为避免进样口残留,尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。
针对矿物油的检测,SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱:
矿物油解决方案
使用SH-I-1HT检测2号柴油/矿物油
色谱柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µm, P/N: R227-36087-01)
样品: 2号柴油/矿物油
溶剂: 正己烷
浓度: 5000 ng/µL
进样量: 1 µL, 分流进样
分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C
程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)
载气: H2, 恒流模式
柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C
补充气体类型: N2
补充气体流量: 50 mL/min
氢气流量: 40 mL/min
空气流量: 450 mL/min
数据采集速率: 20 Hz
参考来源:
[1]新京报,罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油,2024-07-02
https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html
[2]《中华人民共和国食品安全法》