特色方案｜茶叶中氯噻啉的测定

茶叶制成的茶饮料，是世界三大饮料之一。茶叶源于中国，最早作为祭品使用，自西汉后期发展为宫廷高级饮料，自西晋以后逐渐发展为民间常用饮品。茶叶中富含茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、脂多糖等成分，品茗不仅能愉悦心情，而且有益身体健康。氯噻啉是一种烟碱类杀虫剂，它的研发与应用基本取代了甲胺磷等高毒农药，是现代生产中的常用农药之一。近年来，茶叶作为食品和保健饮料，其卫生质量备受关注。目前，各国对茶叶农药残留的要求日益严格。本方法适用于茶叶中氯噻啉的测定中的前处理步骤。

1、提取

（1）取2.0 g样品，加入15 mL乙腈，涡旋混匀0.5 min，高速均质1 min，于6000 rpm离心2 min；

（2）取上清液，向下层残渣中加入15 mL乙腈，高速均质1 min，于6000 rpm离心2 min，重复提取一次；

（3）取上清液，合并两次提取液，在40 ℃水浴中减压蒸至3 mL，待净化。

2、净化

SHIMSEN Styra GCB/NH2，500 mg / 500 mg / 6 mL（货号：380-00868-04）

（1）活化：向柱中加入5 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1），弃去流出液；

（2）上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；

（3）淋洗：用5 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1）分三次洗涤旋蒸瓶，并转移到柱中，收集流出液；

（4）洗脱：向柱中加入20 mL 乙腈-二氯甲烷（V : V = 3 : 1），收集流出液；

（5）重新溶解：合并（3）、（4）中的所有流出液，于40 ℃减压蒸干，加入2 mL乙腈复溶，待检测。

参考方法

一、分析条件

1、色谱条件

2、质谱条件

二、实验结果

添加回收结果（添加浓度：5 μg/kg）

参考文献：

[1] 刘松南, 赵新颖, 董晓倩,等. QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉[J]. 色谱, 2015, 33(11):5.

[2] BJS 201914《茶叶中氯噻啉的测定》

[3] 百度百科