 | 岛津应用方案 · SGLC-GCMS-040 SH-I-PAH 分析 18 种多环芳烃 | 本文建立了 18 种多环芳烃(PAHs)的 GC-MS 测定方法。参照德国产品安全委员会 AfPS GS 2019:01 PAK,GS 认证产品多环芳烃(PAHs)测试规范中色谱条件并进行优化,采用色谱柱 SH-I-PAH 对 18 种 PAHs 进行分析,岛津 GCMS-TQ8050NX 气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,18 种 PAHs 峰型对称,分离度和重复性好,满足标准测定需求。本方法可为 18 种 PAHs 的测定提供参考。 关键词:多环芳烃 PAHs SH-I-PAH GC-MS |
1.1 实验仪器及耗材 仪器配置:岛津 GCMS-TQ8050NX 气相色谱-质谱联用仪。 色谱柱:SH-I-PAH(40 m,0.18 mm × 0.07 μm,PN:227-36073-01)。 耗材:SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01)。 |
1.2 混合标准工作液的制备 市购 18 种 PAHs 混标(10 mg/L),用正庚烷稀释至浓度为 0.1 mg/L,作为混合标准工作液。 |
1.3 分析条件 GC 条件 毛细管柱:SH-I-PAH(40 m,0.18 mm × 0.07 μm,PN:227-36073-01) 程序升温:初始温度 90 ℃ 保持 1 min,以 20 ℃/min 升温至 270 ℃,以 1.5 ℃/min 升温至 300 ℃,以 20 ℃/min 升温至 350 ℃,保持 2 min。 载气:He;载气控制模式:恒线速度 40.6 cm/s;流量:1.6 mL/min;进样口温度:290 ℃;进样量:0.5 μL;进样方式:分流进样;分流比:4:1。 质谱条件 电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度:300 ℃;接口温度:300 ℃;溶剂延迟:3 min;数据采集模式:SIM。 |
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准工作液(0.1 mg/L)色谱图如下: |
图 1 混合标准工作液色谱图 | No. | 化合物名称 | 开始时间 | 结束时间 | 定量离子 | 定性离子 1 | 定性离子 2 | | 1 | 萘 | 3.00 | 5.45 | 128 | 127 | 129 | | 2 | 苊烯 | 5.45 | 8.02 | 152 | 151 | 150 | | 3 | 苊 | 5.45 | 8.02 | 153 | 154 | 152 | | 4 | 芴 | 5.45 | 8.02 | 166 | 165 | 164 | | 5 | 菲 | 8.02 | 9.54 | 178 | 176 | 179 | | 6 | 蒽 | 8.02 | 9.54 | 178 | 176 | 179 | | 7 | 荧蒽 | 9.54 | 11.9 | 202 | 200 | 201 | | 8 | 芘 | 9.54 | 11.9 | 202 | 200 | 201 | | 9 | 苯并(a)蒽 | 11.9 | 15.11 | 228 | 226 | 229 | | 10 | 䓛 | 11.9 | 15.11 | 228 | 226 | 229 | | 11 | 苯并(b)荧蒽 | 15.11 | 17.83 | 252 | 250 | 253 | | 12 | 苯并(k)荧蒽 | 15.11 | 17.83 | 252 | 250 | 253 | | 13 | 苯并(j)荧蒽 | 15.11 | 17.83 | 252 | 250 | 253 | | 14 | 苯并(e)芘 | 17.83 | 22.07 | 252 | 250 | 253 | | 15 | 苯并(a)芘 | 17.83 | 22.07 | 252 | 250 | 253 | | 16 | 苯并(1,2,3-cd)芘 | 22.07 | 26.45 | 276 | 274 | 277 | | 17 | 二苯并(a,h)蒽 | 22.07 | 26.45 | 278 | 279 | 139 | | 18 | 苯并(g,h,i)芘 | 26.45 | 34.00 | 276 | 277 | 138 |
表 1 各化合物 SIM 参数 | 目标物 | 保留时间 RSD (%) | 面积 RSD (%) | | 萘 | 0.01 | 0.05 | | 苊烯 | 0.00 | 0.76 | | 苊 | 0.01 | 0.47 | | 芴 | 0.00 | 1.41 | | 菲 | 0.01 | 1.46 | | 蒽 | 0.01 | 1.61 | | 荧蒽 | 0.00 | 0.99 | | 芘 | 0.00 | 1.56 | | 苯并(a)蒽 | 0.00 | 0.84 | | 䓛 | 0.00 | 1.05 | | 苯并(b)荧蒽 | 0.02 | 1.88 | | 苯并(k)荧蒽 | 0.00 | 1.47 | | 苯并(l)荧蒽 | 0.02 | 1.04 | | 苯并(e)芘 | 0.02 | 2.23 | | 苯并(a)芘 | 0.01 | 2.32 | | 苯并(1,2,3-cd)芘 | 0.01 | 1.88 | | 二苯并(a,h)蒽 | 0.02 | 1.61 | | 苯并(g,h,i)芘 | 0.02 | 1.70 |
表 2 重复性数据 本文建立了 18 种多环芳烃(PAHs)的 GC-MS 测定方法。参照德国产品安全委员会 AfPS GS 2019:01 PAK,GS 认证产品多环芳烃(PAHs)测试规范中色谱条件并进行优化,采用色谱柱 SH-I-PAH 对 18 种 PAHs 进行分析,岛津 GCMS-TQ8050NX 气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,18 种 PAHs 峰型对称,分离度和重复性好,满足标准测定需求。本方法可为 18 种 PAHs 的测定提供参考。 |
 | SH-I-PAH • 中等极性固定相。 • 适合 EFSA PAH4 分析——分离主要化合物:苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘。 • 对䓛有更佳的分辨率,从影响多环芳烃检测化合物中苯并菲和环戊并[cd]芘很好分离。 • 可完全分离苯并荧蒽[b]、[k]、[j]和[a]荧蒽。 |
| 内径 | 膜厚 | 温度范围 | 30 m | 40 m | 60 m | | 0.18 mm | 0.07 μm | to 350/360 ℃ | — | 227-36073-01 | — | | 0.25 mm | 0.10 μm | to 350/360 ℃ | 227-36074-01 | — | 227-36074-02 |
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| 产品货号 | 产品描述 | | 380-00341 | SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器 | | 227-34002-01 | GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial |
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