本文参考化妆品安全技术规范（2015 版），利用岛津 HS-20NX 顶空自动进样器和 GCMS-QP2020NX 气质联用仪，建立了化妆品中 37 种有机溶剂残留的检测方法。对化妆品产品中常见的三个沸点水平（40 ℃、80 ℃、120 ℃）的 37 种常用有机溶剂，建立了保留指数库结合 NIST 库定性方法，并在对应的浓度范围内，37 种化合物标准曲线线性系数 R 在 0.9989~0.9999 之间；以 0.1 和 1 ng 两个浓度水平加标，平均回收率在 71.71%~118.87% 之间。37 种化合物标准溶液峰面积（n=6）重复性在 1.13%~8.16% 之间。本方法简便快捷、准确可靠，可为化妆品中多种溶剂残留检测提供参考。

近年来，随着化妆品行业的快速发展及消费者安全意识的提升，化妆品中溶剂残留的检测已成为产品质量控制的重要环节。《化妆品安全技术规范》（2015 版）第四章第 2.33 节，从通用性的角度，为化妆品中 37 种常用溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，标准要求双色谱柱协同分析，通过极性柱与非极性柱的组合分离目标化合物，以确保复杂基质中多种溶剂的准确定性与定量。然而，该方法在实际应用中操作流程复杂、分析周期长，尤其对大批量样品的检测效率形成显著制约。

本研究基于岛津气相色谱质谱联用系统（GCMS）通过方法学验证（精密度、回收率、线性范围）及实际样品测试，验证单柱法在化妆品溶剂残留检测中的可行性，实现了单色谱柱对 37 种溶剂残留的高效检测，简化了操作流程。该方法灵敏度高、重复性好，操作简便，可用于化妆品多种溶剂残留的快速定性定量测定。

1.1 仪器

顶空仪：HS-20NX；气质联用仪：GCMS-QP2020NX。

1.2 分析条件

顶空条件：定量环 1 mL；样品瓶加压压力 100 kPa；样品恒温温度 60 ℃；样品恒温时间 30 min；样品流路温度 100 ℃；顶空进样时间 1.0 min；传输线温度 120 ℃。

GCMS 参数：色谱柱 SH-1-624Sil（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm）；柱温程序 30 ℃（10 min）→ 5 ℃/min → 100 ℃ → 30 ℃/min → 220 ℃（5 min）；载气控制恒压 83.5 kPa；接口温度 230 ℃；进样方式分流进样；检测器电压调谐电压 +0.2 kV；分流比 50:1；采集方式 SIM 模式；离子源温度 200 ℃。

样品前处理

称取 1 mg 样品，放入 100 mL 容量瓶中，脂溶性样品加入适量甲醇溶解后用水定容至刻度线。涡旋 1 min，移取 10 mL 溶液至 20 mL 顶空瓶中，加入 1 g NaCl 密封后按 1.2 条件上机分析。

本方法以化妆品中 37 种溶剂残留作为研究对象，利用正构烷烃标样建立了化妆品中挥发性有机溶剂保留指数库，结合 NIST 质谱库比对初筛定性，并使用外标法实现溶剂残留量测定。

3.1.1 保留指数计算

测定正构烷烃标品，使用向导功能计算保留指数，正构烷烃样品色谱图见图 1。

3.1.2 标准品色谱图

37 种化合物标准溶液色谱图见图 2。

3.2.1 标准曲线和检出限

移取标准储备液配置标准溶液，浓度系列为 0.005、0.01、0.02、0.1、0.5、1 μg/mL（其中甲酸乙酯、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、2-丁酮、四氢呋喃、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、二氧六环、异戊醇、正戊醇浓度系列为 0.1、0.5、1、2、5、10、20 μg/mL）。取 10 mL 溶液加入至顶空瓶中，对应各化合物的质量为 0.05、0.1、0.2、1、5、10 μg，（其中甲酸乙酯、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、2-丁酮、四氢呋喃、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、二氧六环、异戊醇、正戊醇对应的质量为 1、5、10、20、50、100、200 μg），以外标法拟合标准曲线。

根据曲线最低浓度点，以 3 倍信噪比计算各化合物的仪器检出限，各化合物的线性相关系数、检出限如表 2 所示。

3.2.2 重复性实验

取次低浓度点标准溶液 10 mL 加入至 6 个顶空瓶中，密封后进行测试，考察仪器的重复性，目标物峰面积 RSD% 见表 2。

3.2.3 实际样品测定及加标回收率

取化妆品样品进行测试，该样品色谱图如图 4 所示。对此样品进行两个浓度水平的加标实验，结果如表 3 所示。

本文利用岛津 HS-20NX 顶空自动进样器和 GCMS-QP2020NX 气质联用仪，建立了化妆品中 37 种溶剂残留的检测方法。在不同浓度范围内，各化合物线性关系良好，相关系数在 0.9989~0.9999 之间。次低浓度点标样平行测定 6 次，各化合物峰面积 RSD 在 1.13%~8.16% 之间。加标实验中，以 0.1 和 1 ng 为两个加标浓度，各化合物的平均回收率在 71.71%~118.87% 之间。该方法灵敏度高、重复性好，操作简便，可为化妆品中多种溶剂残留检测提供参考。