1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材Shimadzu LC-40B X3 与 LCMS-8060NX 联用系统；色谱柱：Shim-pack Scepter C8（3 μm，3.0 × 100 mm；P/N：227-31036-03）；SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341）；LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）。1.2 标准系列溶液的配制目标化合物标准贮备液：ρ = 100.0 μg/mL。购买有证标准溶液，组分包括大观霉素、潮霉素 B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素 A、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素 C1A、新霉素 B，按标准溶液证书要求保存。目标化合物标准使用液：ρ = 10.0 μg/mL。移取适量目标化合物标准贮备液，用甲醇溶液稀释，于 -18 ℃ 以下密封、避光保存，保存期为 14 d。用水稀释目标化合物标准使用液，配制至少 5 个浓度点的标准系列，目标化合物的质量浓度分别为 5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 和 500 μg/L（此为参考浓度），分别取 1.0 mL 制备好的标准系列溶液，加入 10.0 μL 七氟丁酸，混匀待测。1.3 分析条件UHPLC 条件色谱柱Shim-pack Scepter C8（3 μm，3.0 × 100 mm；P/N：227-31036-03）流速0.4 mL/min进样量5 μL柱温30 ℃流动相A：10 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1% 甲酸）B：乙腈梯度洗脱程序时间 (min)A (%)B (%)0955570305.122987.19559.5955质谱条件离子化模式：ESI，正离子扫描；扫描模式：多反应监测（MRM）碰撞气：氩气；雾化气：氮气 3 L/min；加热气：干燥空气 10 L/min；干燥气：氮气 10 L/min接口温度：300 ℃；加热模块温度：300 ℃；DL 温度：200 ℃各化合物 MRM 参数序号中文名前体离子定量离子定性离子离子Q1 PreCEQ3 Pre离子Q1 PreCEQ3 Pre1大观霉素351.2333.15-10-19-15207.25-18-21-102潮霉素 B528.3177.15-28-29-21352.15-20-23-273链霉素582.3246.2-30-35-20263.1-22-30-224双氢链霉素584.3263.15-30-29-16246.05-30-38-295阿米卡星586.3163.25-30-32-29425.2-30-20-196卡那霉素 A485.2163.1-25-25-20324.1-25-18-277安普霉素540.1217.05-28-27-18378.1-28-18-308妥布霉素468.3163.1-14-22-14324.15-24-15-269庆大霉素 C1A450.3322.15-13-14-26160.25-13-22-1410新霉素 B615.3161.2-32-31-20163.25-32-35-202. 实验结果及讨论2.1 混合标准溶液的 MRM 色谱图10 种氨基糖苷类抗生素标准溶液 MRM 谱图（浓度：100 μg/L）3. 结论本文建立了水质中 10 种氨基糖苷类抗生素的测定方法。采用岛津 Shim-pack Scepter C8 色谱柱进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8060NX 检测分析。结果显示，大观霉素、潮霉素 B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素 A、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素 C1A、新霉素 B 等 10 种化合物保留适中，峰型良好，灵敏度良好。该方法可为水质中 10 种氨基糖苷类抗生素的测定提供参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考
