猪肉中132种兽药残留同时测定整体解决方案
2018年4月25日
食品安全始终是关系国计民生和社会信心的头等大事。在食品安全领域，兽药残留检测面临着样品基质复杂而多样，检测兽药种类多，理化性质差异大，检测限量低等诸多问题，对兽药残留的高通量前处理及分析提出了很大的挑战。
本文采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS专用提取管和净化管，对猪肉等动物源性食品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津LC-MS/MS8050串联质谱进行分析。猪肉白基质添加浓度分别为1.0 μg/kg，5.0 μg/kg 和10.0μg/kg，平行4份样品对132种兽残进行回收率和重现性数据考察，结果表明该方法操作简单、重现性好、回收率高，适用于猪肉等样品中132种兽药残留的同时测定。
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■分析步骤
1、前处理步骤
整个前处理过程只需要30min，较SPE方法，效率大大提高，成本大幅度降低。
2、色谱分析
UHPLC 条件
色谱柱：Shim-pack GIST C18，100×2.1 mm，2 μm (P/N：227-30001-04)
流 速：0.3 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：40 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水+2 mM 乙酸铵 B：甲醇
梯度洗脱程序如下：
| 时间（Min） | 0 | 0.5 | 3 | 8 | 10 | 13 | 13.01 | 16 |
| A（%） | 90 | 90 | 70 | 30 | 0 | 0 | 90 | 90 |
| B（%） | 10 | 10 | 30 | 70 | 100 | 100 | 10 | 10 |
质谱条件
| 离子化模式：ESI，正/负离子扫描 | 扫描模式：多反应监测(MRM) |
| 碰撞气：氩气 | 加热气：氮气 10 L/min |
| 雾化气：氮气 3 L/min | 干燥气：氮气 10 L/min |
| 接口温度： 300℃ | DL温度：250 ℃ |
| 加热模块温度：400 ℃ |
3．实验结果
标准品的MRM色谱图
132种标准品的MRM图谱 （10 μg/L）
猪肉中132种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果
将猪肉空白样品进行1.0 μg/kg 、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：1.0 μg/kg加标浓度的平均回收率为40.39%-121.14%，RSD为2.36%-27.02%；5.0 μgkgL加标浓度的平均回收率为43.13%-112.84%，RSD为2.50%-21.74%；10.0 μg/kg加标浓度的平均回收率为45.36%-114.57%，RSD为1.08%-26.96%。
4．实验结论
综上，本方案采用岛津技迩的WondaPak QuEChERS产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，采用岛津串联质谱LCMS-8050检测分析，建立了猪肉样品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22大类兽药残留的同时检测方法，该方法操作简单、分析速度快、重现性好，适用于猪肉中多兽药残留量的同时测定。
5 .所用耗材
| 货号 | 描述 | 规格 | |
|---|---|---|---|
| WondaPak QuEChERS 多兽残专用提取包 |
5010-050123 | QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods | 50/p |
| WondaPak QuEChERS 多兽残专用净化包 |
5010-015204 | WondaPak QuEChERS SPE 15ml QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods |
50/p |
| 液相色谱柱 | 227-30001-04 | Shim-pack GIST C18 | 2um, 2.1x100 |
| WondaPipet移液枪 | 8510-10004 | WondaPipet PMII-100 | 10-100ul |
| 8510-10006 | WondaPipet PMII-1000 | 100-1000ul | |
| 8510-10008 | WondaPipet PMII-10ml | 1000-10000ul | |
| WondaDisc针式过滤器 | 8810-21322 | Nylon（有机系） 0.22μm，13mm | 100/P |
| LC/MS认证样品瓶 | 227-34001-01 | LabTotal Vial样品瓶（含盖垫） | 100/P |