1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材 | Shimadzu LC-40B X3 液相色谱仪；色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ HP（1.9 μm，2.1 × 100 mm；P/N：227-30807-02）；纯水机：PR-FP-0120a-MT1（+60 水箱 + 取水器）；SHIMSEN Disc HPPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341）；LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）。 |
1.2 对照品溶液的制备 | 取安石榴苷对照品适量，精密称定，加 70% 甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液，即得。 |
1.3 供试品溶液的制备 | 取本品适量，研细，取约 0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲醇 25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 40 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 70% 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 |
1.4 分析条件 | 色谱条件 | | 色谱柱 | Shim-pack GIST C18-AQ HP（1.9 μm，2.1 × 100 mm；P/N：227-30807-02） | | 柱温 | 40 ℃ | | 检测波长 | 273 nm | | 流速 | 0.4 mL/min | | 进样量 | 1 μL | | 流动相 | A：5 mmol/L 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节 pH 值至 3.0）
B：乙腈 |
梯度程序 | 时间 (min) | A (%) | B (%) | | 0 | 98 | 2 | | 16 | 82 | 18 | | 26 | 66 | 34 | | 30 | 66 | 34 | | 31 | 98 | 2 | | 40 | 98 | 2 |
2. 实验结果 按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下。 对照品溶液  对照品溶液色谱图 |
| 序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | | 1 | 安石榴苷 A | 9.511 | 32158 | 3398 | 66383 | 1.122 | -- | | 2 | 安石榴苷 B | 11.700 | 49058 | 9633 | 16703 | 0.972 | 11.813 |
供试品溶液  供试品溶液色谱图 |
| 序号 | 目标物 | 保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | | 1 | 安石榴苷 A | 9.537 | 64321 | 4901 | 39475 | 1.153 | -- | | 2 | 安石榴苷 B | 11.721 | 84821 | 10124 | 22578 | 0.927 | 11.877 |
重复性 对照品溶液重复性 | 目标物 | 保留时间 (min, n=3) | 峰面积 (Area, n=3) | | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | | 安石榴苷 A | 9.511 | 9.506 | 9.441 | 0.41 | 32158 | 32435 | 32137 | 0.51 | | 安石榴苷 B | 11.700 | 11.699 | 11.626 | 0.36 | 49058 | 49464 | 49775 | 0.93 |
供试品溶液重复性 | 目标物 | 保留时间 (min, n=3) | 峰面积 (Area, n=3) | | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | 数据1 | 数据2 | 数据3 | RSD (%) | | 安石榴苷 A | 9.537 | 9.674 | 9.516 | 0.89 | 64321 | 64355 | 63535 | 0.71 | | 安石榴苷 B | 11.721 | 11.788 | 11.596 | 0.83 | 84821 | 83706 | 83706 | 0.76 |
3. 结论 | 本文建立了西青果配方颗粒中安石榴苷的 HPLC 测定方法。参照国家药品标准中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ HP 分析西青果配方颗粒中安石榴苷，结果显示，安石榴苷峰型对称，且与周围相邻的杂质峰基线分离，安石榴苷的理论塔板数大于 5000，满足国家药品标准要求。此方法可为西青果配方颗粒中安石榴苷的检测提供参考。 |
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