ShimNex UP C18 分析三黄片中黄芩苷
本文建立了三黄片中黄芩苷的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》三黄片含量测定黄芩浸膏项下的色谱条件,采用色谱柱 ShimNex UP C18 分析三黄片中黄芩苷,并在黄芩苷出峰后,增加了纯有机相冲洗,结果显示,黄芩苷峰形对称,理论塔板数大于 3000,黄芩苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》 要求。此方法可为三黄片中黄芩苷的检测提供参考。
ShimNex UP C18 分析三黄片中黄芩苷
本文建立了三黄片中黄芩苷的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》三黄片含量测定黄芩浸膏项下的色谱条件,采用色谱柱 ShimNex UP C18 分析三黄片中黄芩苷,并在黄芩苷出峰后,增加了纯有机相冲洗,结果显示,黄芩苷峰形对称,理论塔板数大于 3000,黄芩苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》 要求。此方法可为三黄片中黄芩苷的检测提供参考。
保健食品(多种维生素片)中生物素的测定
本文建立了保健食品(多种维生素片)中生物素的 HPLC 测定方法。采用色谱柱 ShimNex CS C18分析保健食品(多种维生素片)中生物素,结果显示,生物素峰型对称,与相邻杂质峰基线分离,满足日常检测需求。此方法可为保健食品(多种维生素片)中生物素的检测提供参考。
GC-MSMS法测定川牛膝中多效唑
本文建立了川牛膝中多效唑的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对川牛膝饮片进行提取,SH-I-5Sil MS 色谱柱进行分析,采用岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 NX 进行检测。结果表明,多效唑及内标磷酸三苯酯峰型对称,重现性好。该方法可为川牛膝(药材、饮片、配方颗粒)中多效唑的测定提供参考。
蜂花粉中氯霉素的测定
本研究建立了蜂花粉中氯霉素的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra HLB 产品对蜂花粉样品进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测,内标法定量分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.15 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 78.86%,RSD 为 6.51%,回收率高,重现性好。该方法可为蜂花粉中氯霉素的测定提供参考。
鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定
本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 98.95%-116.72%,RSD 为 3.53%-11.46%,回收率高,重现性好,简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。
缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定
本研究建立了缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,13 种亚硝胺杂质峰型良好,且 NDPA 和 NDIPA、NDBA 和 NDIBA、NDMA 和 DMF 的分离度均达到 1.5 以上。该方法可为缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定提供参考。
盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
研究建立了盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和雷尼替丁完全分离。该方法可为盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
本研究建立了二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和 DMF 分离度达到 1.5 以上。该方法可为二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
QuEChERS法测定葵花籽油中208种农药残留量(QuEChERS专用包)
本文建立了葵花籽油中208种农药残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件,样品经正己烷饱和的乙腈提取后,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.02mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为25.95%-126.19%(其中216个化合物的回收率在70%-120%之间),RSD为0.28%-42.64%(其中236个化合物的RSD小于20%),方法简便快速,回收率高,重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。
GC-MSMS法测定葵花籽油中26种农药残留量
本文建立了葵花籽油中26种农药残留量的测定方法。参照2023年《粮油检测油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见稿方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以氟乐灵计:0.005mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为77.89%-105.40%,RSD为1.27%-12.35%,回收率高,重现性好。该方法可为油料和植物油中多种农药残留量的测定提供参考。
哌嗪有关物质分析(5个杂质)
本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T38212-2019中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
左氧氟沙星有关物质分析
本文建立了左氧氟沙星有关物质分析的HPLC分析方法。参照USP中色谱条件,采用色谱柱Shim-packScepterC18和ShimNexCS C18分析左氧氟沙星有关物质,结果显示,在系统适用性试验溶液中,左氧氟沙星与各杂质及各杂质间分离度大于1.5,拖尾因子在0.5-1.5之间,且峰面积RSD小于1.0%,重现性良好;在灵敏度溶液中,左氧氟沙星峰S/N大于10,满足USP要求。此方法可为左氧氟沙星有关物质分析提供参考。