应用文章

本文建立了染发剂（n-氨基-n-硝基苯酚）的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析n-氨基-n-硝基苯酚，分离度及理论塔板数能达到标准要求。此方法可为n-氨基-n-硝基苯酚的检测提供参考。

本方案建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡蛋样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样5.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，结果显示，20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.53%-103.90%，RSD为1.21%-2.53%；5.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为95.81%-101.47%，RSD为1.10%-3.45%。该方法操作简单，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡蛋等动物源性样品中的氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈的同时测定。

本文建立了骨疏康颗粒中淫羊藿苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Inertsil ODS-HL（4.6×250 mm，5μm）分析淫羊藿苷，淫羊藿苷的理论塔板数为13034，满足《中国药典》要求。此方法可为骨疏康颗粒中淫羊藿苷的检测提供参考。

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的测定方法。采用岛津的InertSep Al-N固相萃取小柱对鳕鱼样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津LCMS-8050串联质谱检测分析，内标法定量。对空白样品0.5 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，0.5 μg/kg加标浓度的加标回收率为84.41%-113.25%，RSD为0.93-6.24%，回收率高，重现性好。该方法适用于水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的测定。

本文建立了生姜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对生姜基质进行净化，ShimNex UP C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对生姜空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.31%-146.17%（氟苯虫酰胺、苯硫磷和甲羧除草醚的回收率分别为58.31%、146.17%和131.14%，其余均在70%-120%之间），RSD为 0.27%-36.34%（氟苯虫酰胺、苯硫磷、异菌脲的RSD分别为36.34%、33.33%、21.34%，其余均小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为生姜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了葡萄中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对葡萄空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 82.23%-138.08%（仅噻菌灵和醚菊酯的回收率分别为138.08%和125.34%，其余均在80%-120%之间），RSD为 0.32%-27.06%（仅苯硫磷的RSD为27.06%，其余均小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本研究建立了猪肉中53个兽药残留的测定方法。采用岛津InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品0.1 μg/kg 和10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，0.1 μg/kg加标浓度的加标回收率为58.43%-107.42%，RSD为0.35%-13.87%；10 μg/kg加标浓度的加标回收率为54.23%-108.97%，RSD为0.30%-13.39%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝唑类、大环内酯类、糖皮质激素类、氯霉素类、喹乙醇代谢物等8类兽药残留的测定。

本文建立了大蒜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对大蒜基质进行净化，Shim-pack Scepter C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对大蒜空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 65.81%-254.12%（仅苯硫磷的回收率为254.12%，其余均在60%-130%之间）， RSD为0.99%-37.12%（仅苯硫磷和氟胺氰菊酯的RSD分别为37.12%和33.98%，其余均小于30%），回收率高，重现性好。该方法可为大蒜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了盐酸普鲁卡因的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)对盐酸普鲁卡因进行了系统适用性分析，普鲁卡因峰与对氨基苯甲酸峰之间的分离度为15.051，大于药典要求的2.0，理论板数按对氨基苯甲酸峰计算为12279，大于药典要求的2000，满足日常分析需求，此方法可为盐酸普鲁卡因的检测提供参考。

本文建立了异烟肼含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，按照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250mm，5μm )对异烟肼系统适用性溶液进行分析，异烟肼峰理论塔板数达到10466，大于药典要求的4000，满足《中国药典》要求，此方法可为异烟肼系统适用性试验提供参考。

本文建立了利福平含量测定系统适用性试验的HPLC测定方法。结果表明，按照《中国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-pack VP-C8（4.6×250mm，5μm），对利福平系统适用性溶液进行分析，醌式利福平峰与杂质A 峰、利福平峰与利福霉素SV峰之间的分离度均大于1.5，满足《中国药典》需求，此方法可为利福平系统适用性试验提供参考。

本文建立了人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18(4.6×250 mm，5 μm )分析人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1，人参皂苷Rg1峰的理论塔板数为206394，远大于《中国药典》要求的6000；人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度为2.826，并且3个人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离；标准品溶液和供试品溶液的保留时间和峰面积RSD小于2% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的检测提供参考。