应用文章

本文建立了双黄连口服液中绿原酸含量测定的HPLC方法。参照《中国药典》双黄连口服液金银花项下的色谱条件，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS（4.6×250mm，5μm），对绿原酸对照品、双黄连口服液供试品进行分析，结果显示绿原酸的峰形对称，且与相邻杂质的分离度远大于1.5，满足《中国药典》要求。此方法可为双黄连口服液中绿原酸的含量测定提供参考。

本文建立了盐酸帕罗西汀有关物质的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》方法并对其方法进行优化，采用色谱柱Shim-pack VP-C8 （4.6×250mm，5μm）分析盐酸帕罗西汀的有关物质，系统适用性溶液中盐酸帕罗西汀与N-甲基盐酸帕罗西汀间的分离度大于药典要求的2.5，帕罗西汀峰的理论塔板数达到144075，远高于药典要求的3000，能够满足日常分析需求，此方法可为盐酸帕罗西汀有关物质的检测提供参考。

本文建立了盐酸帕罗西汀的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱分析条件并对其优化，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ（4.6×250mm，5μm）分析盐酸帕罗西汀，盐酸帕罗西汀及相关物质有很好的分离效果，其中主峰与相邻杂质峰的分离度分别可以达到6.950和3.342，大于药典要求的2.5，帕罗西汀的理论塔板数为16118，大于药典要求的3000，满足日常分析需求，此方法可为盐酸帕罗西汀的检测提供参考。

本本文建立了曲克芦丁的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm，5μm)分析曲克芦丁，曲克芦丁的理论塔板数为15603，曲克芦丁与相邻杂质峰能达到基线分离，并且系统适用性溶液的峰面积RSD小于0.5%(n=5)，满足《中国药典》要求。此方法可为曲克芦丁的检测提供参考。

本文建立了盐酸艾司洛尔的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸艾司洛尔，艾司洛尔峰保留时间约为12min，与杂质峰相对保留时间满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸艾司洛尔的检测提供参考。

本文建立了罗红霉素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析罗红霉素，罗红霉素峰与相邻杂质峰的分离度及相对保留时间满足《中国药典》要求。此方法可为罗红霉素的检测提供参考。

本文建立了苍耳子的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm)和Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm)分析苍耳子，以绿原酸为质量评价依据，Shim-pack GIS C18和Shim-pack VP-ODS检测绿原酸峰理论塔板数均大于3000，但是苍耳子在上述色谱条件下，采用Shim-pack VP-ODS色谱柱, 柱效和Shim-pack GIS C18色谱柱相当，保留时间比Shim-pack GIS C18大约提前13 min。满足《中国药典》要求。此两种方法均可为苍耳子的检测提供参考。

建立了牛奶中157种兽药残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS兽残专用产品对牛奶样品进行净化，Shim-pack GIST色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品1.0 μg/kg，5.0 μg/kg 和10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行4份样品考察回收率和RSD，结果显示，将牛奶空白样品进行1.0 μg/L 、5.0 μg/L和10.0 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行4份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：1.0 μg/L加标浓度的平均回收率为40.09%-119.57%，RSD为1.43%-27.16%；5.0 μg/L加标浓度的平均回收率为44.25%-108.92%，RSD为0.87%-18.47%；10.0 μg/L加标浓度的平均回收率为40.17%-113.69%，RSD为0.80%-23.35%，回收率高，重现性好。该方法适用于牛奶样品中的磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22大类157种兽药残留的同时测定。

参考国标GB 22286-2008，并对其方法进行优化，建立了猪肉中β-受体激动剂残留量的测定方法。采用岛津的WondaSep MCX固相萃取小柱对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析，内标法定量。对空白样品0.5 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，0.5 μg/kg加标浓度的加标回收率为88.95%-96.77%，RSD为0.59%-11.80%，方法操作简单，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留量的测定。

建立了鸡肉中金刚烷胺的测定方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品2.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，2.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为74.53%-85.02%，RSD为7.39%，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡肉中金刚烷胺的测定。

建立了茶叶、大米、韭菜、黄瓜等植物源性食品中氯噻啉的测定方法。采用岛津的SHINSEN QuEChERS产品对茶叶、大米、韭菜、黄瓜样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，结果显示：绿茶10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为93.0%，RSD为2.54%；红茶10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为90.1%，RSD为1.64%；大米10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为97.3%，RSD为1.72%；黄瓜10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.3%，RSD为3.95%；韭菜10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为97.3%，RSD为2.18%，回收率高，重现性好。该方法适用于植物源性食品中氯噻啉的测定。

随着食品安全问题变得越来越严峻，对食品检测方法的要求也要来越高。如何对越来越复杂的样品基质如蔬菜、水果中的农药残留进行痕量分析及其样品前处理已成为业界一个很大的挑战。QuEChERS方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点，能对食品中的多种成分同时快速分析。本应用采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对韭菜样品进行快速净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8040，岛津 SH-I-5MS色谱柱进行分析，回收率结果表明，该方法回收率及重现性好，适用于同时快速检测蔬菜等样品中的农药残留。