应用文章

  摘要：本文建立了浙贝母中吡虫啉和阿维菌素2种限用农药残留量的测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对浙贝母样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8060NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以吡虫啉计：0.2 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，吡虫啉和阿维菌素的加标回收率分别为96.93%和90.12%，RSD分别为1.25%和4.74%，回收率高，重现性好。该方法为浙贝母中吡虫啉和阿维菌素2种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 浙贝母 吡虫啉 阿维菌素 LC-MSMS

  摘要：本文建立了三七中6种限用农药残留量的测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对三七样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以多菌灵计：1 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为86.95-102.79%，RSD为1.35-13.48%，回收率高，重现性好。该方法为三七中咯菌腈、戊唑醇、阿维菌素、苯醚甲环唑、多菌灵、氟啶胺等6种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 三七 限用农药 LC-MSMS

  摘要：本文建立了白术中二嗪磷的测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对白术样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.1 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为95.48%，RSD为4.34%，回收率高，重现性好。该方法为白术中二嗪磷限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 白术 二嗪磷 LC-MSMS

摘要：本文建立了咳特灵片项下小叶榕干浸膏质量标准中指纹图谱的HPLC测定方法。参照咳特灵片国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中小叶榕干浸膏质量标准的色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析，结果显示，理论塔板数按异荭草苷计算远高于5000，指纹图谱中呈现与参照物色谱峰保留相一致的色谱峰。此方法可为咳特灵片项下小叶榕干浸膏的指纹图谱检测提供参考。 关键词：咳特灵片 小叶榕干浸膏 指纹图谱 ShimNex UP C18 HPLC

摘要： 本文建立了咳特灵片中马来酸氯苯那敏的HPLC测定方法。参照咳特灵片国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析咳特灵片中的马来酸氯苯那敏，结果显示，氯苯那敏峰型对称，理论板数按氯苯那敏峰计算远大于3000，与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为咳特灵片中马来酸氯苯那敏的检测提供参考。 关键词：咳特灵片 马来酸氯苯那敏 ShimNex UP C18 HPLC

  摘要：本文建立了白术中50个禁用农药残留物的GC-MSMS测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第1法中4.2操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对白术样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以灭线磷计：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为52.94-113.94%，RSD为0.23-8.66%，回收率高，重现性好。该方法为白术中50个禁用农药残留物的测定提供参考。 关键词：SH-I-17Sil MS 白术 禁用农药 GCMS-TQ8050 NX

  摘要：本文建立了三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定方法。采用岛津SH-I-624Sil MS色谱柱进行分析，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测。结果表明：代森锰锌和代森锌的水解产物二硫化碳峰型对称，重复性好，该方法可为三七中代森锰锌和百合中代森锌的测定提供参考。 关键词：SH-I-624Sil MS 代森锰锌 代森锌 GCMS-TQ8050 NX

  摘要：本文建立了三七中4种限用农药残留量的GC-MSMS测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对三七样品进行净化，SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以百菌清计：10 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为85.86-103.92%，RSD为0.22-7.61%，回收率高，重现性好。该方法为三七中百菌清、戊唑醇、氯氟氰菊酯和苯醚甲环唑等4种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SH-I-17Sil MS 三七 限用农药 GCMS-TQ8050 NX

摘要：本文建立了缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质的GC-MSMS测定方法。参照USP <1469> procedure 2中色谱条件并优化，采用岛津SH-PolarWax色谱柱对缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA进行分析，采用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX进行检测。结果表明，5种亚硝胺及内标NDMA-D6峰型良好。该方法可为缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的测定提供参考。 关键词：SH-PolarWax 缬沙坦胶囊 亚硝胺 GCMS-TQ8050 NX

摘要：本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件，采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析，SH-5色谱柱进行分离，目标物峰型良好，各物质基线分离，满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。 关键词：GC SH-5 丙交酯乙交酯共聚物 丙交酯 乙交酯

摘要：本文建立了聚乙二醇300中环氧乙烷和二氧六环的GC分析方法。参考2020版《中国药典》药用辅料聚乙二醇项下的色谱条件，采用色谱柱SH-5分析聚乙二醇中的环氧乙烷和二氧六环，结果显示，系统适用性试验（灵敏度）溶液中环氧乙烷和二氧六环信噪比大于5，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度大于2.0，重复进样3次，对照溶液重复性良好，满足检测要求。此方法可为聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定提供参考。 关键词：聚乙二醇 环氧乙烷 二氧六环 SH-5 GC

摘要：本文建立了咳特灵片中小叶榕干浸膏项下牡荆苷和异牡荆苷的HPLC测定方法。参照咳特灵片国家药品标准修订草案（修订部分）公示稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析咳特灵片中的牡荆苷和异牡荆苷，结果显示，以牡荆苷峰为S峰，异牡荆苷的相对保留时间为1.24，在规定值的±5%范围之内，牡荆苷和异牡荆苷峰型对称，理论板数按牡荆苷峰计算远大于3000，与相邻杂质峰基线分离，满足公示稿要求。此方法可为咳特灵片中小叶榕干浸膏项下牡荆苷和异牡荆苷的检测提供参考。 关键词：咳特灵片 牡荆苷 异牡荆苷 ShimNex UP C18 HPL