明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定
本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的气相方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。
明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定
本文建立了明胶空心胶囊中的环氧乙烷测定的气相方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.32mm*30m )分析明胶空心胶囊中的环氧乙烷,相邻峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为明胶空心胶囊中的环氧乙烷分析提供参考。
0871甲醇量检查法
本文建立了通则0871甲醇量检查法的气相方法。结果表明,采用色谱柱SH-624 (3.0um*0.53mm*30m )分析测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量,理论板数按甲醇峰满足药典要求(10000),甲醇峰与其他色谱峰的分离度大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为通则0871甲醇量检查法提供参考。
肉桂油中的桂皮醛
本文建立了肉桂油中桂皮醛的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-5 (1.0um*0.53mm*30m)分析肉桂油中的桂皮醛,理论板数按桂皮醛峰计算为133586,满足《中国药典》要求。此方法可为肉桂油中的桂皮醛测定提供参考。
薄荷脑含量测定
本文建立了薄荷脑含量测定的检测方法。结果表明,采用色谱柱SH-WAX (0.25um*0.25mm*30m)分析薄荷脑含量,理论板数按薄荷脑峰计算为17174,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷脑含量测定提供参考。
维生素D3代谢物衍生物的测定
本文建立了维生素D3代谢物衍生物25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)及C3-差向异构体-维生素D3代谢物衍生物3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)等4个化合物的LC-MS/MS测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack Velox Biphenyl(2.1×50 mm,1.8 μm )分析25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、25(OH)D3-PTAD(6S-isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6R-isomer)、3-epi-25(OH)D3-PTAD(6S-isomer),4个同分异构体能实现很好的分离,此方法可为血清中维生素D3的检测提供参考。
水中抗生素残留的检测
本研究建立了自来水中44个抗生素残留同时测定的方法。采用岛津的InertSep HLB产品对自来水样品进行净化富集,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行2.0 ng/L 和20.0 ng/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:2.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.4%-115.5%,RSD为2.19%-16.60%;20.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.20%-115.8%,RSD为1.58%-13.07%,回收率高,重现性好。该方法适用于水中喹诺酮类、磺胺类、硝唑类、大环内酯类和氯霉素类等抗生素残留的同时测定。
AQ-C18柱分析24种水中抗生素
本文建立了水中24种抗生素的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (2.1×100 mm,3 μm )分析抗生素类化合物,同时与W公司同类型色谱柱进行了性能上的对比。结果显示,Shim-pack GIST C18-AQ与W公司同类型柱子在分析以上24种PPCPs化合物时,从化合物峰形、保留时间及重复性结果上看,化合物在两柱上的分析结果相近,由此说明Shim-pack GIST C18-AQ与 W公司同类型柱子在分析以上化合物时,色谱性能相近。Shim-pack GIST C18-AQ可作为分析PPCPs化合物的色谱柱选择。
5种抗生素
本文建立了Shim-Pack GISS C18 分析5种抗生素的液相方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GISS C18 (3.0×100 mm,3 μm )同时分析头孢氨苄、头孢西丁钠、头孢曲松钠、阿洛西林钠、青霉素钠。各组分分离度峰形良好,此方法可为抗生素类提供参考。
萘乙酸钠
本文建立了萘乙酸钠的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析萘乙酸钠,萘乙酸钠峰拖尾因子1.052,理论塔板数8864,能够满足日常分析需求,此方法可为萘乙酸钠的检测提供参考。
人参养荣丸(大蜜丸)中拟人参皂苷F11的测定
本文建立了人参养荣丸(大蜜丸)中拟人参皂苷F11检查项的补充检验方法。参照国家药品监督管理局发布的人参养荣丸(大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸)中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Velox C18分析人参养荣丸中拟人参皂苷F11,结果显示,对照品溶液进样5µL时,色谱峰的信噪比均大于10:1,拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰分离度大于1.5,目标峰峰形良好,满足要求。此方法可为人参养荣丸(大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸)中拟人参皂苷F11检查项的检测提供参考。
食品中三氯蔗糖的测定
本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。