草鱼中四环素类药物残留量的测定
四环素类药物属广谱抗生素,具有良好的杀菌和抗菌作用,水产养殖中常用于防治水生动物的细菌性疾病,但这些药物会在水生动物体内残留,从而对人类的健康产生有害影响。本研究采用岛津InertSep HLB产品对草鱼等水产品样品进行净化,同时采用岛津液相色谱串联质谱LCMS-8050,岛津Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱进行分析,对草鱼中4种四环素类抗生素进行检测,结果表明:该方法回收率高、重现性好,可以满足草鱼等水产品中四环素类药物残留量的测定要求。
Shim-pack XR系列色谱柱是使用2.2μm硅胶填充的短柱,在柱效和柱压两方面取得了合理的平衡。XR系列色谱柱和5μm粒径色谱柱柱效相同,但是却可以大幅缩短分析时间,而且柱压一般不超过35MPa,所以此系列色谱柱在常规液相上也可以实现快速分析。
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除了通用型的 C18 柱子之外 , Shim-pack XR 系列产品还包括 Shim-pack XR-C8,提供不同保留能力的同时,还提供键合苯基的Shim-pack XR-Phenyl 以及适用于正相快速分析的 Shim-pack XR-SIL 硅胶色谱柱。
脂溶性维生素分析
脂溶性维生素 E ( 生育酚 ) 及 A ( 视黄醇 ) 的分析应用例 . Shim-pack XR-C8 色谱柱比常规 C8 色谱柱出峰更快
非甾体抗炎药的分析
色谱柱从 Shim-pack XR-ODS 换成 Shim-pack XR-Phenyl ,观察分离度变化。利用 ODS 基团和苯基基团选择性的差异,改善了以下化合物的峰型,分离度,而且缩短了保留时间。
快速正相分析
由于正相分析常用有机溶剂作为流动相。从环保角度考虑,相比于反相,降低流动相的消耗是很有必要的。Shim-pack XR-SIL 硅胶柱可以通过提高分析速度来减少有机溶剂的消耗。下述应用介绍,在相同流速下,分析时间减少了80%,因此,整体的流动相消耗也减少了至少 20%。
Shim-pack XR 系列可以实现快速的分析,并且与 Shim-pack VP 系列具有同等的分离度,通过组合使用 Shim-pack XR 系列和 Shim-pack VP系列,可以将快速分析方法顺利转换为常规分析方法,配合岛津 Nexera Method Scouting 方法开发系统液相可以进行高效的分析条件筛选。
使用 Shim-pack VP 常规分析柱和 Shim-pack XR 快速分析柱分析相同样品图谱结果如下,从结果可以看出,各个组分在两根色谱柱上具有相同的相对保留时间。在方法转移中,这种等效是非常重要的,可以实现从快速到常规或者从常规到快速的高效无缝转换。
6 种磺胺类药物应用图谱
脂溶性维生素应用例
非甾体抗炎药(NSAID)的分析实例
可以提供相同规格不同选择性固定相的一组色谱柱,供方法开发使用,具体的详细信息,请联系岛津实验器材公司。
草鱼中四环素类药物残留量的测定
四环素类药物属广谱抗生素,具有良好的杀菌和抗菌作用,水产养殖中常用于防治水生动物的细菌性疾病,但这些药物会在水生动物体内残留,从而对人类的健康产生有害影响。本研究采用岛津InertSep HLB产品对草鱼等水产品样品进行净化,同时采用岛津液相色谱串联质谱LCMS-8050,岛津Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱进行分析,对草鱼中4种四环素类抗生素进行检测,结果表明:该方法回收率高、重现性好,可以满足草鱼等水产品中四环素类药物残留量的测定要求。
中药材中74种农药残留的检测
中国药典2010版采用气相色谱法分析中药材及制剂中24种农药残留,与国际标准监控的农药品种有较大差距。因此,2015版药典在2010版药典的基础上不仅增加了检测农药的种类,还将质谱法引入药典标准,利用GC-MS/MS方法检测中药中74种农药残留,利用LC-MS/MS方法检测中药中153种农药残留。 本文建立了中药中153种农药残留的液相方法。结果表明,使用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理,Shim-pack XR-ODSIII(2.0×150 mm,2.2μm)进行分析。1.0~100 μg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015 版《中国药典》对中药材中农药残留量的测定要求。
猪肉中五氯酚的测定
参考国标GB 23200.92-2016,建立了猪肉中五氯酚残留量的测定方法。采用岛津的WondaSep MAX固相萃取小柱对猪肉样品进行净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱进行分离,串联质谱检测分析。对空白样品1.0 μg/kg和4.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行5份样品考察回收率和RSD,结果显示,1.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.38%-88.61%,RSD为5.52%;4.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为91.35%-96.40%,RSD为2.54%,回收率高,重现性好。该方法适用于猪肉中五氯酚残留量的测定。