GC-MSMS法测定川牛膝中多效唑
本文建立了川牛膝中多效唑的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对川牛膝饮片进行提取,SH-I-5Sil MS 色谱柱进行分析,采用岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 NX 进行检测。结果表明,多效唑及内标磷酸三苯酯峰型对称,重现性好。该方法可为川牛膝(药材、饮片、配方颗粒)中多效唑的测定提供参考。
GC-MSMS法测定川牛膝中多效唑
本文建立了川牛膝中多效唑的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对川牛膝饮片进行提取,SH-I-5Sil MS 色谱柱进行分析,采用岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 NX 进行检测。结果表明,多效唑及内标磷酸三苯酯峰型对称,重现性好。该方法可为川牛膝(药材、饮片、配方颗粒)中多效唑的测定提供参考。
蜂花粉中氯霉素的测定
本研究建立了蜂花粉中氯霉素的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra HLB 产品对蜂花粉样品进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测,内标法定量分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.15 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为 78.86%,RSD 为 6.51%,回收率高,重现性好。该方法可为蜂花粉中氯霉素的测定提供参考。
鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定
本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化,Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离,采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回收率为 98.95%-116.72%,RSD 为 3.53%-11.46%,回收率高,重现性好,简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。
缬沙坦胶囊中13种亚硝胺杂质的测定
本研究建立了缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,13 种亚硝胺杂质峰型良好,且 NDPA 和 NDIPA、NDBA 和 NDIBA、NDMA 和 DMF 的分离度均达到 1.5 以上。该方法可为缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定提供参考。
盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
研究建立了盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和雷尼替丁完全分离。该方法可为盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
二甲双胍片中N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)的测定
本研究建立了二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示,NDMA 峰型良好,且 NDMA 和 DMF 分离度达到 1.5 以上。该方法可为二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
QuEChERS法测定葵花籽油中208种农药残留量(QuEChERS专用包)
本文建立了葵花籽油中208种农药残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件,样品经正己烷饱和的乙腈提取后,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:0.02mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为25.95%-126.19%(其中216个化合物的回收率在70%-120%之间),RSD为0.28%-42.64%(其中236个化合物的RSD小于20%),方法简便快速,回收率高,重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。
GC-MSMS法测定葵花籽油中26种农药残留量
本文建立了葵花籽油中26种农药残留量的测定方法。参照2023年《粮油检测油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见稿方法,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化,SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以氟乐灵计:0.005mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为77.89%-105.40%,RSD为1.27%-12.35%,回收率高,重现性好。该方法可为油料和植物油中多种农药残留量的测定提供参考。
哌嗪有关物质分析(5个杂质)
本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T38212-2019中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
左氧氟沙星有关物质分析
本文建立了左氧氟沙星有关物质分析的HPLC分析方法。参照USP中色谱条件,采用色谱柱Shim-packScepterC18和ShimNexCS C18分析左氧氟沙星有关物质,结果显示,在系统适用性试验溶液中,左氧氟沙星与各杂质及各杂质间分离度大于1.5,拖尾因子在0.5-1.5之间,且峰面积RSD小于1.0%,重现性良好;在灵敏度溶液中,左氧氟沙星峰S/N大于10,满足USP要求。此方法可为左氧氟沙星有关物质分析提供参考。
Shim-pack GIST NH2分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖
本文建立了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的HPLC测定方法。参照国标GB 5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖乳糖的测定》中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIST NH2分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖,结果显示果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖峰型对称,五种糖之间达到基线分离,满足国标要求。此方法可为食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽 糖和乳糖的检测提供参考。
ShimNex HE NH2分析食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖
本文建立了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的HPLC测定方法。参照国标GB 5009.8-2023《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖乳糖的测定》中的色谱条件并经过优化,采用色谱柱ShimNexHE NH2分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖,结果显示果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖峰型对称,五种糖之间达到基线分离,满足国标要求。此方法可为食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、 麦芽糖和乳糖的检测提供参考。