工业用丙烯腈纯度及有关杂质分析
本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的 GC 测定方法。 参照 GB/T 7717.12-2022 中色谱条件并进行优化,采用色谱柱 SH-Polar D 对丙烯腈试剂进行分析, 岛津 GC-2030 气相色谱仪进行检测。结果表明, 丙烯腈及其杂质峰形对称, 重现性好, 且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于 1.5, 满足标准要求。 本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
工业用丙烯腈纯度及有关杂质分析
本文建立了工业用丙烯腈纯度及杂质含量的 GC 测定方法。 参照 GB/T 7717.12-2022 中色谱条件并进行优化,采用色谱柱 SH-Polar D 对丙烯腈试剂进行分析, 岛津 GC-2030 气相色谱仪进行检测。结果表明, 丙烯腈及其杂质峰形对称, 重现性好, 且关键杂质甲基丙烯腈和丙烯腈的分离度大于 1.5, 满足标准要求。 本方法可为丙烯腈纯度及杂质含量的测定提供参考。
GC-MSMS法测定陈皮中35个农药残留物 (4.3方式1)
本研究建立了陈皮中 35 个禁用农药残留物的测定方法。 参照《中国药典》 2020 年版通则 2341 第五 法 4.3 方式 1 操作步骤, 采用岛津的 SHIMSEN 分散型净化材料的净化管对陈皮样品进行净化, SH-I-17Sil MS 色谱柱进行分离,岛津串联质谱 GCMS-TQ8050 NX 检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷 计: 0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,结果显示,加标回 收率为 84.84%-108.33%, RSD 为 0.3%-8.28%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中 35 个禁用农药残留 物的测定提供参考。
茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定
建立了茶叶(绿茶) 和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸( AMPA)的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra MCX 固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化, Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色 谱柱进行分离, 串联质谱检测分析。 对空白样品 50.0 μg/kg 浓度加标后, 按照上述前处理方法处理后上机, 平行 3 份样品考察回收率和 RSD, 结果显示, 茶叶(绿茶)中草甘膦加标回收率为 113.99%-120.69%, RSD 为 2.86%, AMPA 加标回收率为 101.75-107.03%, RSD 为 2.62%;大米中草甘膦加标回收率为 74.18-74.56%, RSD 为 0.28%, AMPA 加标回收率为 80.91-84.79%, RSD 为 2.59%。 该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及 其代谢物的同时测定。
杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的测定
本文建立了杞菊地黄丸(水蜜丸)含量测定的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚,结果显示莫诺苷、马钱苷和丹皮酚 峰形对称,理论塔板数大于4000,莫诺苷、马钱苷和丹皮酚分别与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》 要求。此方法可为 杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的检测提供参考。
白芍中芍药苷的测定
本文建立了白芍中芍药中含量测定的HPLC方法。 参照《中国药典》中色谱条件, 采用色谱柱ShimNex CS C18,对芍药苷对照品溶液和白芍供试品溶液进行分析,结果显示芍药苷峰形对称,且与相邻杂质的分离度大于1.5满足 《中国药典》 要求。此方法可为白芍中芍药苷的含量测定 提供参考。
酒女贞子中红景天苷的测定
本文建立了酒女贞子中红景天苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析酒女贞子中红景天苷,结果显示,红景天苷峰形对称,理论塔板数大于4000,红景天苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为酒女贞子中红景天苷的检测提供参考。
去甲托品醇有关物质分析
本文建立了去甲托品醇有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-5 Amine分析去甲托品醇有关物质托品醇和托品酮,3个目标物峰型对称,分离度好,满足标准要求。本方法可为去甲托品醇有关物质分析提供参考。
HPLC法分析带保护基团的亚磷酰胺单体
本文建立了亚磷酰胺单体N-苯甲酰基-5'-O-(4,4-二甲氧基三苯甲基)-2'-O-甲基腺苷-3'-(2-氰基乙基-N,N-二异丙基)的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18、ShimNex UP C18分析此亚磷酰胺单体,结果显示,此亚磷酰胺单体的两个手性同分异构体色谱峰峰型良好,分离度大于1.5,满足分析要求。此方法可为带保护基团的亚磷酰胺单体的检测提供参考。
UHPLC法分析带保护基团的亚磷酰胺单体
本文建立了带保护基团的亚磷酰胺单体N-苯甲酰基-5'-O-(4,4-二甲氧基三苯甲基)-2'-O-甲基腺苷-3'-(2-氰基乙基-N,N-二异丙基)的UHPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18、ShimNex UP C18分析此亚磷酰胺单体,结果显示,此亚磷酰胺单体的两个手性同分异构体色谱峰峰型良好,且2个化合物分离度大于1.5,满足分析要求。此方法可为带保护基的亚磷酰胺单体检测提供参考。
食品中三氯蔗糖的测定
本文建立了食品中三氯蔗糖的HPLC测定方法。参照国标GB 22255-2014中色谱条件,采用色谱柱ShimNexHEC18-AQ分析食品中三氯蔗糖,结果显示,三氯蔗糖保留强,峰型对称,响应高,此方法可为食品中三氯蔗糖分析提供参考。
酸枣仁中斯皮诺素的测定
本文建立了酸枣仁中斯皮诺素的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析酸枣仁中斯皮诺素,结果显示,斯皮诺素峰形对称,理论塔板数大于2000,斯皮诺素与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为酸枣仁中斯皮诺素的检测提供参考。
三七总皂苷指纹图谱
本文建立了三七总皂苷指纹图谱的HPLC方法。参照新公示稿中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GISSC18建立三七总皂苷的指纹图谱,结果显示,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷Rd峰形对称,人参皂苷Rg1与人参皂苷Re峰的分离度大于1.8,理论塔板数按人参皂苷Rg1计算大于6000,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd与相邻杂质峰基线分离,满足新公示稿要求。此方法可为三七总皂苷指纹图谱的测定提供参考。