二丁颗粒中秦皮乙素的测定
本文建立了二丁颗粒中秦皮乙素的 HPLC 测定方法。 参照中国药典中的色谱条件, 采用色谱柱 Shim- pack GIST C18-AQ 分析秦皮乙素对照品溶液,结果显示, 秦皮乙素峰型良好, 理论塔板数大于 3000; 供试 品溶液中,秦皮乙素和附近杂质的分离度均大于 1.5,且重复性良好,满足药典要求。 此方法可为二丁颗粒 中秦皮乙素的含量测定提供参考。
二丁颗粒中秦皮乙素的测定
本文建立了二丁颗粒中秦皮乙素的 HPLC 测定方法。 参照中国药典中的色谱条件, 采用色谱柱 Shim- pack GIST C18-AQ 分析秦皮乙素对照品溶液,结果显示, 秦皮乙素峰型良好, 理论塔板数大于 3000; 供试 品溶液中,秦皮乙素和附近杂质的分离度均大于 1.5,且重复性良好,满足药典要求。 此方法可为二丁颗粒 中秦皮乙素的含量测定提供参考。
佛手特征图谱
本文建立了佛手特征图谱的HPLC分析方法。参照佛手国家药品标准拟修订草案(拟修订部分)公示稿中的色谱条件,采用色谱柱ShimNex UP C18,对参照物溶液和供试品溶液进行分析,结果显示,标准中规定的11个特征峰在供试品溶液中均有呈现,其中峰6(S峰)与参照物溶液中的橙皮苷的保留时间相对应,计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间,峰3、峰4、峰5、峰9、峰10 其相对保留时间均在规定值的±5%范围之内;峰1、峰2、峰7、峰8、峰11 其相对保留时间均在规定值的±8%范围之内,满足公示稿要求。此方法可为佛手特征图谱分析提供参考。
小柴胡颗粒中柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2的测定
本文建立了小柴胡颗粒中柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2的HPLC测定方法。参照小柴胡颗粒公示稿中含量测定柴胡项下色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120、ShimNex CS C18和ShimNex UP C18分析小柴胡颗粒中柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2,结果显示,柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2峰型对称,柴胡皂苷b2的理论塔板数大于3000,且柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2均与相邻杂质峰基线分离,满足公示稿要求。此方法可为小柴胡颗粒中柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2的检测提供参考。
GC法拆分缩水甘油丁酸酯对映异构体
本文建立了缩水甘油丁酸酯对映异构体手性拆分的GC方法。结果表明,采用岛津GC-2030气相色谱仪,岛津SH-βDEXsa色谱柱进行手性拆分,R-缩水甘油丁酸酯和S-缩水甘油丁酸酯峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为缩水甘油丁酸酯对映异构体的手性拆分提供参考。
冰片(合成龙脑)中龙脑的测定
本文建立了冰片(合成龙脑)中龙脑的GC分析方法。按照冰片(合成龙脑)国家药品标准修订草案(修订部分)公示稿中的色谱条件,采用色谱柱SH-PolarWax分析冰片供试品溶液,龙脑的理论塔板数大于20000,且重复性良好,满足药典要求。此方法可为冰片中龙脑的含量测定提供参考。
天然冰片(右旋龙脑)中右旋龙脑的测定
本文建立了天然冰片(右旋龙脑)中右旋龙脑的GC分析方法。按照天然冰片(右旋龙脑)国家药品标准修订草案(修订部分)公示稿中的色谱条件,采用色谱柱SH-βDEXsm分析天然冰片的系统适用性溶液,左旋龙脑和右旋龙脑的分离度大于1.5,右旋龙脑的理论塔板数大于50000,且重复性良好,满足药典要求。此方法可为天然冰片中右旋龙脑的含量测定提供参考。
小柴胡颗粒中黄芩苷和甘草酸铵的测定
本文建立了小柴胡颗粒中黄芩苷和甘草酸铵的HPLC测定方法。参照小柴胡颗粒公示稿含量测定黄芩、甘草项下的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120和Shim-pack GWS C18分析小柴胡颗粒中黄芩苷和甘草酸铵,结果显示,黄芩苷和甘草酸铵峰型对称,均能与相邻杂质峰基线分离,黄芩苷的理论塔板数大于10000,满足公示稿要求。此方法可为小柴胡颗粒中黄芩苷和甘草酸铵的检测提供参考。
小柴胡颗粒指纹图谱
本文建立了小柴胡颗粒指纹图谱的HPLC测定方法。参照小柴胡颗粒公示稿指纹图谱色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120,对参照物溶液、供试品溶液进行分析,结果显示,供试品指纹图谱中分别呈现了与参照物色谱峰保留时间相对应的色谱峰,并出现 10个共有峰,满足公示稿对指纹图谱的要求。此方法可为小柴胡颗粒指纹图谱的分析提供参考。
LC-MSMS 法分析 4 种孕激素
本研究建立了孕烯醇酮、孕酮、二氢孕酮和四氢孕酮的 LC-MSMS 测定方法。采用 Shim-pack Scepter C18 进行分离,岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析,内标法定量。结果显示,目标物峰型良好,保留适中,满足日常检测需求。该方法可为孕烯醇酮、孕酮、二氢孕酮和四氢孕酮分析提供参考。
LC-MSMS法分析百草枯和敌草快
本研究建立了百草枯和敌草快的LC-MSMS测定方法。采用ShimNex ZIC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。结果显示,2个目标物峰型良好,保留适中,满足日常检测需求。该方法可为食品或生物样品中百草枯和敌草快分析提供参考。
片姜黄中莪术二酮和牻牛儿酮的测定
本文建立了片姜黄中莪术二酮和牻牛儿酮的HPLC测定方法。参照片姜黄国家药品标准修订草案公示稿中的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Velox C18分析片姜黄中莪术二酮和牻牛儿酮,结果显示,莪术二酮和牻牛儿酮峰型对称,且均能与相邻杂质峰基线分离,牻牛儿酮的理论塔板数大于5000,满足公示稿要求。此方法可为片姜黄中莪术二酮和牻牛儿酮的检测提供参考。
糕点中丙酸及其盐的测定
本文建立了糕点中丙酸及其盐的测定方法。参照食品安全国家标准公开征求意见稿前处理方法,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB产品对糕点样品进行净化,Shim-pack GWS C18色谱柱进行分离。对空白样品加标(添加浓度:0.1 g/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,丙酸加标回收率为83.93%,RSD为3.70%,回收率高,重现性好。该方法可为面包、糕点等食品中丙酸及其盐的测定提供参考。