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气相色谱仪(GC)部件与备件

  • 石墨垫片的用途有哪些？
    石墨垫片主要起到密封的作用。石墨有其他金属材质取代不了的特性：耐高低温，耐腐蚀，特别是优异的弹性能使接口密封的非常严实，作为密封件的石墨垫片无可替代。 石墨垫片使用介质：热水、蒸汽、油类、酸、碱、氨气、氢气、有机溶剂、碳氢化合物、低温液体等。 最大使用压力：30MPa。使用温度：-200～650℃增强石墨垫片采用柔性石墨带或柔性石墨编制填料，经模压制成不同尺寸的环状产品。适应于热水、高温、高压蒸汽、热交换液、氮气、有机溶剂、碳氢化合物、低温液体等介质。用于压缩机、机泵、阀门、化工仪器、仪表等。
  • 气相色谱的日常维护？
    1、气路和进样系统的维护：气相色谱仪中的气路是密闭管路系统，主要是进行连续的载气运行，必须保持良好的封闭性和管路内的清洁。(1)进样口隔垫和O型环是消耗品，长时间使用会产生磨损，因此为保证气路的气密性应定期对进样口隔垫和O型环进行更换，以防止发生系统漏气、进样口污染和样品损失等。同时，进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度；(2)定期对色谱气路进行检漏，防止气路漏气导致色谱压力不足，尤其是氢气气路应该经常性检漏，以免发生危险。2、色谱柱的维护：(1)保存柱子时切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而从划痕处发生断裂；(2)色谱柱安装时必须置于柱架上，毛细柱的任何部分都不能接触柱箱壁；(3)柱温箱加热前，确保所有接头都不泄漏，载气中不含有氧气；(4)每月对色谱柱进行烘烤老化，除去色谱柱中的水分及分析残留物质。老化温度选择：足够高以出去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老化温度越低时间应越长，同时确认柱最高使用温度。按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱子更好老化。3、检测器的维护：(1)定期对色谱进行吹扫和清洁，清除色谱电路板、进样口及检测器所吸附的灰尘及有机物质；(2)TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。因此需要定期对TCD检测器进行热清洗；(3)FID检测器在使用过程中易出现检测器喷嘴堵塞，或在收集极处形成沉积物(通常为柱流失产生的二氧化硅或黑色碳灰)等情况，因此需要定期对其进行清洗，清洗时要小心处理避免在喷嘴上造成划痕。4、其他注意事项：(1)确保色谱通载气的情况下进行分析操作，防止色谱柱及TCD检测器热丝损坏；(2)色谱分析样品过程中，进样器、色谱柱及检测器温度较高，勿进行拆卸等工作，防止烫伤；(3)分析用气瓶不宜放在室内，室内应无腐蚀性气体，气瓶及仪器3m内不得有电炉和火种。
  • 如何做GC-2014C的维护与保养？
    ① 仪器操作环境：(1) 设备环境温度为5℃~40℃,相对湿度为5%~90%,温度为10℃~30℃,相对湿度为50%~60%。（2） 仪器应避免颤动和阳光直射。② 钢瓶及气源：（1） 钢瓶应避免阳光直射，温度不超过40℃，钢瓶和减压阀要经常检漏。(2) 空气压缩机每次用完后按“排水开关”放水，干燥剂三分之二变红就要更换。(3) 氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用应更换去离子水。（4） 钢瓶总压低于4.0MP时，更换新钢瓶。③ 电源：应保持电压稳定，若不稳，应配备稳压电源，同时有良好的接地设备。 ④ 进样口： (1) 定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换)。(2)进样口内的玻璃衬管和石英棉要及时更换,并进行空白试验。(3) 不用的进样口和检测器要用死堵堵好，并处于OFF状态。⑤ 顶空进样器 顶空管路应保持干净，必要时可用水进行清洗。
  • 气象色谱分流进样系统的结构？
    1、载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。 将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。2、衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，蕞好采用石墨密封环。3、尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。
  • 气相色谱分流进样原理是什么？
    气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。 1、分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。2、非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。3、线性分流：线性分流是指样品组分经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。
  • 气相色谱顶空进样原理是什么？
    顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态—动态补偿式这五种进样方式。该进样器是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，显然。这是一种间接分析方法。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。顶空进样原理就是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作溶剂来萃取样品中的挥发性成分。因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低。顶空气相色谱分析通常是将试样置于密闭的恒温系统中，当气—液(气—固)两相达到热力学平衡后，取样，用气相色谱分析测定气相组成。测定可通过两种方式进行，一种是静态法，一种是动态法；静态法适用于试样且较大的场合，而动态法适用于试样量少或特殊的场合。
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