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气相色谱柱及保护柱

  • 什么是保护柱？
    保护柱是安装在进样器和分析柱之间的，截留导致色谱柱筛板堵塞、柱头塌陷和柱效下降的化学物质和颗粒物。化学物质和颗粒物会污染、堵塞色谱柱，给分析带来不良影响等。这时通过在色谱柱前安装分析保护柱可以防止其产生，能起保护色谱柱的作用。保护柱最好与分析柱具有相同的填料，以消除分离的复杂性。保护柱的内部ID应与分析柱相当 ，以最小化背压。保护柱需要定期更换，可根据例如背压增加，峰展宽和峰保留时间的变化来决定更换的周期。
  • 气相毛细管色谱柱保护柱有哪些分类和特点
    一、保护柱的种类
    1、普通自装填料的保护柱
    用户自装填料
    影响柱效同装填技术有关，柱效降低较大
    2、On Guard预装保护柱
    有各种填料的预装柱供选择，使用方便。填料容积较小，也引起柱效降低。
    3、新型的保护柱
    适用的用户类型：
    1）非常脏，非常复杂的样品本底
    2）生化样品，溶液
    3）环境样品
    4）食品
    5）不想作太多的固相萃取
    6）不想降低柱效
    二、保护柱特点
    1、高质量，高效填料-不损失柱效
    2、增加分析柱效-增加适应范围
    3、20mm柱长-脏样品载荷能力大，能延长保护柱寿命
    4、手可拧紧接头，安装时不需要工具（通用柱套-适用于所有的HPLC柱3.9及4.6内径；整体式-使用方便，容易）
    5、各种不同填料配合毛细管色谱柱
  • 气相色谱柱中石英毛细管柱和金属毛细管柱的不同之处，他们的优缺点是什么？
    石英类常用毛细柱管材存在的各种问题，金属毛细管柱惰性非常好，有潜在优势，不易断裂。
  • 请问气固色谱PLOT柱的分离原理是怎么样的呢?出峰顺序与什么有关呢?
    色谱分离的基本原理是试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用,这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱流出.我们把色谱柱内不移动,起分离作用的填料称为固定相.气固色谱填充柱常采用固体物质作固定相.这些固体固定相包括具有吸附活性的无机吸附剂,高分子多孔微球和表面被化学键合的固体物质等。
    PLOT（Porous Layer Open Tubular Column）柱是指多孔层壁涂柱，再列举出Varian的PLOT柱介绍：
    CP-SilicaPLOT
    在水存在的条件下分离所有的C1 -C4 异构体
    在保留时间上水没有影响
    CO2和含硫气体在ppm水平上洗脱
    从丙烯中分离环丙烷
    戊二烯没有降解
    对CFCs有高选择性而没有降解
    无颗粒流失
    最低温度：-80℃
    最高温度：250/250 ℃
    CP-SilicaPLOT柱融人了现存CP-PLOT柱的许多特点，因此柱效更高，分析时间更快，因此，应用更加广泛，甚至于过去由填充柱来完成的CP-SilicaPLOT也能完成。
  • 为什么要老化气相色谱柱？
    色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。 二、毛细管色谱柱老化步骤注意确保载气流过毛细管柱15~30min，缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度，zui初老化温度≥4hours，如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。 1、一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 + Tapp/2（Tcond = 老化温度，Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度，Tapp = 应用中使用的zui高温度）。在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
  • 气相色谱毛细管柱有什么特性？
    气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
    　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
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