37种脂肪酸甲酯的测定
本文建立了37种脂肪酸甲酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照GB5009.168-2016中色谱条件并对升温程序和载气类型进行优化,采用色谱柱SH-2560 分析37种脂肪酸甲酯,37个化合物色谱峰峰形对称,各化合物的理论塔板数均远高于2000/m,分离度均高于1.25,满足GB5009.168-2016要求。此方法可为食品中脂肪酸的含量测定提供参考。
37种脂肪酸甲酯的测定
本文建立了37种脂肪酸甲酯含量测定的GC 方法。结果表明,参照GB5009.168-2016中色谱条件并对升温程序和载气类型进行优化,采用色谱柱SH-2560 分析37种脂肪酸甲酯,37个化合物色谱峰峰形对称,各化合物的理论塔板数均远高于2000/m,分离度均高于1.25,满足GB5009.168-2016要求。此方法可为食品中脂肪酸的含量测定提供参考。
草鱼中四环素类药物残留量的测定
四环素类药物属广谱抗生素,具有良好的杀菌和抗菌作用,水产养殖中常用于防治水生动物的细菌性疾病,但这些药物会在水生动物体内残留,从而对人类的健康产生有害影响。本研究采用岛津InertSep HLB产品对草鱼等水产品样品进行净化,同时采用岛津液相色谱串联质谱LCMS-8050,岛津Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱进行分析,对草鱼中4种四环素类抗生素进行检测,结果表明:该方法回收率高、重现性好,可以满足草鱼等水产品中四环素类药物残留量的测定要求。
艾片中龙脑含量测定
本文建立了艾片中龙脑含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和样品溶剂进行优化,采用色谱柱SH-Wax 分析艾片中龙脑,龙脑峰形对称,理论塔板数按龙脑峰计算远高于3000,满足《中国药典》要求。此方法可为艾片中龙脑含量测定提供参考。
川楝子中川楝素的测定
本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素,川楝素峰形对称,理论塔板数为13933,大于8000,满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。
QuEChERS法测定麦冬中30个农药残留物
本研究建立了麦冬中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为45.50%-120.20%,RSD为0.39%-7.42%,回收率高,重现性好。该方法为麦冬中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的测定
本文建立了龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷,结果显示,3个目标物峰形对称,黄芩苷理论塔板数大于3000,目标物与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的检测提供参考。
舒肝和胃丸(水丸)中芍药苷的测定
本文建立了舒肝和胃丸(水丸)中芍药苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex UP C18分析舒肝和胃丸中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数大于2000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为舒肝和胃丸中芍药苷的检测提供参考。
大米中VB1的测定
本文建立了大米中VB1的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm )分析VB1,VB1的理论塔板数为10259,VB1与相邻杂质峰能达到基线分离。此方法可为大米中VB1的检测提供参考。
左卡尼汀口服液有关物质分析
采用岛津色谱柱Shim-Pack Scepter Diol-HILIC-120分析左卡尼汀口服液有关物质,峰形对称,分离度良好,理论塔板数为12045,此方法可为左卡尼汀有关物质分析提供参考。
地氯雷他定有关物质分析
本文建立了地氯雷他定有关物质的HPLC测定方法。结果表明,参照《美国药典》USP 41中色谱分析条件,采用色谱柱Shim-pack GIST C18(4.6×150mm,5μm),对地氯雷他定有关物质进行分析,结果显示,各成分与相邻杂质峰可以达到基线分离,且峰形良好,满足《美国药典》USP 41要求。此方法可为地氯雷他定有关物质分析提供参考。
染发剂(n-氨基-n-硝基苯酚)的测定
本文建立了染发剂(n-氨基-n-硝基苯酚)的测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析n-氨基-n-硝基苯酚,分离度及理论塔板数能达到标准要求。此方法可为n-氨基-n-硝基苯酚的检测提供参考。
QuEChERS方法检测鸡蛋中氟虫腈
本方案建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈)同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡蛋样品进行净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,串联质谱检测分析。对空白样5.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行5份样品考察回收率和RSD,结果显示,20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.53%-103.90%,RSD为1.21%-2.53%;5.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为95.81%-101.47%,RSD为1.10%-3.45%。该方法操作简单,回收率高,重现性好。该方法适用于鸡蛋等动物源性样品中的氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈的同时测定。