艾叶中桉油精和龙脑的测定
本应用建立了艾叶中其桉油精和龙脑的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法,采用岛津色谱柱SH-50分析艾叶中桉油精和龙脑,2个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度1.5以上,龙脑的理论塔板数为629637,大于药典要求的50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。
艾叶中桉油精和龙脑的测定
本应用建立了艾叶中其桉油精和龙脑的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法,采用岛津色谱柱SH-50分析艾叶中桉油精和龙脑,2个化合物峰形良好,目标物与相邻杂质色谱峰分离度1.5以上,龙脑的理论塔板数为629637,大于药典要求的50000,满足《中国药典》要求,此方法可为艾叶中桉油精和龙脑的同时测定提供参考。
人参中其它7种有机氯农药残留量的测定
本应用建立了人参中其它7种有机氯农药残留量的测定方法。按照2020《中国药典》 中方法,采用岛津色谱柱SH- 1701作为分析柱,分析人参中其它7种有机氯农药,各目标物峰形对称,分离度和重现性良好,满足《中国药典》要求,此方法可为人参中7种有机氯农药残留量的测定提供参考。
双黄连口服液中绿原酸含量测定
本文建立了双黄连口服液中绿原酸含量测定的HPLC方法。参照《中国药典》双黄连口服液金银花项下的色谱条件,采用色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6×250mm,5μm),对绿原酸对照品、双黄连口服液供试品进行分析,结果显示绿原酸的峰形对称,且与相邻杂质的分离度远大于1.5,满足《中国药典》要求。此方法可为双黄连口服液中绿原酸的含量测定提供参考。
盐酸帕罗西汀(有关物质)
本文建立了盐酸帕罗西汀有关物质的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》方法并对其方法进行优化,采用色谱柱Shim-pack VP-C8 (4.6×250mm,5μm)分析盐酸帕罗西汀的有关物质,系统适用性溶液中盐酸帕罗西汀与N-甲基盐酸帕罗西汀间的分离度大于药典要求的2.5,帕罗西汀峰的理论塔板数达到144075,远高于药典要求的3000,能够满足日常分析需求,此方法可为盐酸帕罗西汀有关物质的检测提供参考。
盐酸帕罗西汀
本文建立了盐酸帕罗西汀的HPLC测定方法。结果表明,参照《中国药典》中色谱分析条件并对其优化,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ(4.6×250mm,5μm)分析盐酸帕罗西汀,盐酸帕罗西汀及相关物质有很好的分离效果,其中主峰与相邻杂质峰的分离度分别可以达到6.950和3.342,大于药典要求的2.5,帕罗西汀的理论塔板数为16118,大于药典要求的3000,满足日常分析需求,此方法可为盐酸帕罗西汀的检测提供参考。
曲克芦丁
本本文建立了曲克芦丁的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5μm)分析曲克芦丁,曲克芦丁的理论塔板数为15603,曲克芦丁与相邻杂质峰能达到基线分离,并且系统适用性溶液的峰面积RSD小于0.5%(n=5),满足《中国药典》要求。此方法可为曲克芦丁的检测提供参考。
盐酸艾司洛尔
本文建立了盐酸艾司洛尔的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析盐酸艾司洛尔,艾司洛尔峰保留时间约为12min,与杂质峰相对保留时间满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸艾司洛尔的检测提供参考。
罗红霉素
本文建立了罗红霉素的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm,5 μm )分析罗红霉素,罗红霉素峰与相邻杂质峰的分离度及相对保留时间满足《中国药典》要求。此方法可为罗红霉素的检测提供参考。
苍耳子分析
本文建立了苍耳子的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm)和Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm,5 μm)分析苍耳子,以绿原酸为质量评价依据,Shim-pack GIS C18和Shim-pack VP-ODS检测绿原酸峰理论塔板数均大于3000,但是苍耳子在上述色谱条件下,采用Shim-pack VP-ODS色谱柱, 柱效和Shim-pack GIS C18色谱柱相当,保留时间比Shim-pack GIS C18大约提前13 min。满足《中国药典》要求。此两种方法均可为苍耳子的检测提供参考。
牛奶中157种兽药残留同时测定整体解决方案
建立了牛奶中157种兽药残留同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS兽残专用产品对牛奶样品进行净化,Shim-pack GIST色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品1.0 μg/kg,5.0 μg/kg 和10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行4份样品考察回收率和RSD,结果显示,将牛奶空白样品进行1.0 μg/L 、5.0 μg/L和10.0 μg/L浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行4份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:1.0 μg/L加标浓度的平均回收率为40.09%-119.57%,RSD为1.43%-27.16%;5.0 μg/L加标浓度的平均回收率为44.25%-108.92%,RSD为0.87%-18.47%;10.0 μg/L加标浓度的平均回收率为40.17%-113.69%,RSD为0.80%-23.35%,回收率高,重现性好。该方法适用于牛奶样品中的磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、β-受体激动类、大环内酯类、苯并咪唑类、糖皮质激素类等22大类157种兽药残留的同时测定。
猪肉中β-受体激动剂残留量的测定
参考国标GB 22286-2008,并对其方法进行优化,建立了猪肉中β-受体激动剂残留量的测定方法。采用岛津的WondaSep MCX固相萃取小柱对猪肉样品进行净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,串联质谱检测分析,内标法定量。对空白样品0.5 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,0.5 μg/kg加标浓度的加标回收率为88.95%-96.77%,RSD为0.59%-11.80%,方法操作简单,回收率高,重现性好。该方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留量的测定。
猪肉中喹乙醇代谢物的测定
建立了鸡肉中金刚烷胺的测定方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡肉样品进行净化,Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离,串联质谱检测分析。对空白样品2.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,2.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为74.53%-85.02%,RSD为7.39%,回收率高,重现性好。该方法适用于鸡肉中金刚烷胺的测定。