蛇床子中蛇床子素的测定
本文建立了蛇床子中蛇床子素的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析蛇床子中蛇床子素,结果显示蛇床子素的峰形对称,理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为蛇床子中蛇床子素的含量测定提供参考。
蛇床子中蛇床子素的测定
本文建立了蛇床子中蛇床子素的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析蛇床子中蛇床子素,结果显示蛇床子素的峰形对称,理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为蛇床子中蛇床子素的含量测定提供参考。
佛手中橙皮苷的含量测定
本文建立了佛手中橙皮苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析佛手中橙皮苷,结果显示,橙皮苷峰形对称,理论塔板数大于5000,且橙皮苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为佛手中橙皮苷的检测提供参考。
桑叶中芦丁的测定
本文建立了桑叶中芦丁的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析桑叶中芦丁,结果显示芦丁的峰形对称,理论塔板数大于5000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为桑叶中芦丁的含量测定提供参考。
化妆品中10种美白祛斑剂的测定
本文建立了化妆品中10种美白祛斑剂(抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、烟酰胺、3-O-乙基抗坏血酸、甲氧基水杨酸钾、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二钾、4-丁基间苯二酚)的HPLC测定方法。参照国标GB/T 35954-2018中色谱条件并进行优化,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析化妆品中10种美白祛斑剂,结果显示,10个化合物色谱峰峰形对称,分离度良好,此方法可为化妆品中10种美白祛斑剂的分析提供参考。
QuEChERS法测定人参中30个农药残留物
本研究建立了人参中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法(QuEChERS法)操作步骤,采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对人参样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为36.21%-110.89%,RSD为0.73%-12.68%,回收率高,重现性好。该方法为人参中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
LC-MSMS法测定陈皮中30个农药残留物
本研究建立了陈皮中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对陈皮样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为90.64%-109.20%,RSD为0.10%-4.79%,回收率高,重现性好。该方法为陈皮中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
中药材中74种农药残留的检测
中国药典2010版采用气相色谱法分析中药材及制剂中24种农药残留,与国际标准监控的农药品种有较大差距。因此,2015版药典在2010版药典的基础上不仅增加了检测农药的种类,还将质谱法引入药典标准,利用GC-MS/MS方法检测中药中74种农药残留,利用LC-MS/MS方法检测中药中153种农药残留。 本文建立了中药中153种农药残留的液相方法。结果表明,使用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理,Shim-pack XR-ODSIII(2.0×150 mm,2.2μm)进行分析。1.0~100 μg/L范围内线性良好;在党参基质下,校准曲线相关系数均大于0.995,加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中药中农药的高灵敏度快速检测,可以应对2015 版《中国药典》对中药材中农药残留量的测定要求。
薄荷中薄荷脑含量测定
本文建立了薄荷中薄荷脑含量测定的GC方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SK-WAX和SH-Wax分析薄荷中的薄荷脑,峰形对称,理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于10000,且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考。
LC-MSMS法测定川芎中30个农药残留物
本研究建立了川芎中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对川芎样品进行净化,Shim-pack Velox C18色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为58.17%-102.12%,RSD为0.61%-15.37%,回收率高,重现性好。该方法为川芎中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
LC-MSMS法测定枸杞中30个农药残留物
本研究建立了枸杞中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对枸杞样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为71.57%-108.69%,RSD为0.21%-12.26%,回收率高,重现性好。该方法为枸杞中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
LC-MSMS法测定菊花中30个农药残留物
本研究建立了菊花中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对菊花样品进行净化,SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以甲胺磷计:0.05 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为59.49%-102.39%,RSD为0.22%-13.91%,回收率高,重现性好。该方法为菊花中30个禁用农药残留物的测定提供参考。
中药材薏苡仁中10种真菌毒素的测定
本研究建立了中药材薏苡仁中10种真菌毒素同时测定的LS-MS/MS检测方法。参照2020版 《中国药典》通则2351中的多种真菌毒素测定法,采用岛津的SHIMSEN Styra HLB产品对薏苡仁样品进行净化,Shim-pack GISS-HP C18 [Metal free column]色谱柱进行分离,岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对薏苡仁空白样品进行高、中、低浓度(以黄曲霉毒素B1计,分别为0.4 ng/g、1.0 ng/g、2.0 ng/g)加标后,按照上述前处理方法处理后上机,各添加浓度平行3份样品考察回收率,结果显示,加标回收率为61.3%-97.4%,回收率高,满足药典要求。该方法可为中药材中10种真菌毒素同时测定提供参考。