应用文章

本研究建立了猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类等34个兽药残留同时测定的方法。采用岛津的InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为54.66%-100.56%，RSD为0.16%-8.38%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药残留的测定。

硝基呋喃类药物是一类合成的抗菌药物。该类药物很不稳定，在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物有如下四种：3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。本研究采用岛津的InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，同时采用岛津液相色谱串联质谱 LCMS-8050，岛津 Shim-pack GIST C18色谱柱进行分析，对猪肉中4种硝基呋喃类代谢物进行检测，结果表明：该方法回收率高、重现性好，可以应对猪肉等动物源性食品中硝基呋喃类代谢物的测定要求。

建立了第四类农药氯噻啉的LC-MS/MS测定方法。采用0.1%甲酸水-乙腈为流动相，岛津的Shim-pack GIST C18、Shim-pack GISS C18、Shim-Pack GIST C18-AQ色谱柱对氯噻啉进行分析，结果显示，氯噻啉峰型尖锐、对称，这三根色谱柱均适合氯噻啉的测定分析。

SGL-LC/MS-046 摘要：本研究建立了草鱼中9种大环内酯类药物残留量的测定方法。参照GB 31660.1-2019前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra Al-N产品对草鱼样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：1.0 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%，回收率高，重现性好。该方法草鱼等水产品中9种大环内酯类药物残留量的测定提供参考。

建立了猪肉中多种兽药残留同时测定的方法。采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉等动物源性食品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品10.0 μg/kg 和50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为34.97%-119.98%，RSD为0.49%-13.31%；50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为35.69%-115.16%，RSD为0.20%-10.71%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉等样品中的磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、大环内酯类等55种兽药残留的同时测定。

参考GBT 8381.7-2009，建立了饲料中喹乙醇的测定方法。采用岛津的InertSep HLB产品对饲料进行净化，采用Shim-Pack GIS C18色谱柱进行分离，二极管阵列检测分析。对空白样品1.0mg/kg浓度加标后，按照下述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，1.0 mg/kg加标浓度的加标回收率为84.14%-87.63%，RSD为2.09%，回收率高，重现性好。该方法适用于饲料样品中的喹乙醇的测定。

本文建立了井冈霉素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析井岗霉素，井岗霉素峰保留时间约在10min左右，满足《中国药典》要求。此方法可为井岗霉素的检测提供参考。

建立了植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。本应用按照新国标方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS 产品对梨、韭菜、大米、茶叶4类样品基质进行净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8050，岛津SH-1701 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，灵敏度高，适用于梨、韭菜、茶叶和大米等植物源性食品基质中多种农药残留的同时检测。

本文建立了酒石酸泰乐菌素中组胺LC-MS/MS测定方法。采用岛津Shim-pack Velox HILIC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测。对空白样品进行0.1 mg/kg 和1.0 mg/kg浓度加标，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示： 0.1 mg/kg加标浓度的加标回收率为90.75%，RSD为3.07%；1.0 mg/kg加标浓度的加标回收率为91.23%，RSD为3.86%，回收率高，重现性好。该方法适用于酒石酸泰乐菌素中组胺测定。

建立了不同形态砷的LC-ICP-MS分析方法。采用0.025M磷酸二氢铵（氨水调pH至8.0）-水为流动相，岛津的Shim-pack IC-A3色谱柱对不同价态砷进行分析，结果显示，5种不同形态砷达到很好的基线分离，可以用于食品中不同形态砷的分析。

本文建立了美国药典中吲达帕胺片的HPLC测定方法。结果表明，参照《美国药典》中色谱分析条件，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18（4.6×150 mm，3 μm），对吲达帕胺片对照溶液和供试品溶液进行分析，吲哒帕胺和内标（2-氯苯乙酮）的分离度为10.994，远大于药典要求的3.0，满足《美国药典》要求，此方法可为吲达帕胺片分析提供参考。

本文建立了山茱萸中莫诺苷和马钱苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS分析山茱萸中莫诺苷和马钱苷，结果显示，莫诺苷和马钱苷的峰形均对称，马钱苷峰的理论塔板数大于10000，莫诺苷及马钱苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为山茱萸中莫诺苷和马钱苷的检测提供参考。