应用文章

本文建立了白萝卜中 331 种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标 GB 23200.121-2021 方法，采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对白萝卜基质进行净化，Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对白萝卜空白样品进行 0.01 mg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 86.38%-212.05% （351 个化合物回收率在 60%-120%之间），RSD 为 0.02%-20.19%，回收率高，重现性好。该方法可为白萝卜中 331 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了葵花仁油中 331 种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标 GB 23200.121-2021 方法，采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对葵花仁油基质进行净化，Shim-pack Scepter C18 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对葵花仁油空白样品进行 0.02 mg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 33.58%-126.79%（360 个化合物回收率在 70%-120%之间），RSD 为 0.10%-45.02%（369 个化合物 RSD 小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为葵花仁油中 331 种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

  摘要：本文建立了白术中41个禁用农药残留物的LC-MS/MS测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第1法中4.2操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对白术样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为73.73-110.93%，RSD为0.48-14.04%，回收率高，重现性好。该方法为白术中41个禁用农药残留物的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 白术 禁用农残 LC-MSMS

  摘要：本文建立了浙贝母中吡虫啉和阿维菌素2种限用农药残留量的测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对浙贝母样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8060NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以吡虫啉计：0.2 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，吡虫啉和阿维菌素的加标回收率分别为96.93%和90.12%，RSD分别为1.25%和4.74%，回收率高，重现性好。该方法为浙贝母中吡虫啉和阿维菌素2种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 浙贝母 吡虫啉 阿维菌素 LC-MSMS

  摘要：本文建立了三七中6种限用农药残留量的测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对三七样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以多菌灵计：1 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为86.95-102.79%，RSD为1.35-13.48%，回收率高，重现性好。该方法为三七中咯菌腈、戊唑醇、阿维菌素、苯醚甲环唑、多菌灵、氟啶胺等6种限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 三七 限用农药 LC-MSMS

  摘要：本文建立了白术中二嗪磷的测定方法。参照《中国药典》通则2341标准草案公示稿第2法操作步骤，采用岛津SHIMSEN QuEChERS Ⅲ对白术样品进行净化，Shim-pack Velox SP-C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.1 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为95.48%，RSD为4.34%，回收率高，重现性好。该方法为白术中二嗪磷限用农药残留量的测定提供参考。 关键词：SHIMSEN QuEChERS Shim-pack Velox SP-C18 白术 二嗪磷 LC-MSMS

本研究建立了蜂花粉中氯霉素的测定方法。采用岛津的 SHIMSEN Styra HLB 产品对蜂花粉样品进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8050 检测，内标法定量分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.15 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 78.86%，RSD 为 6.51%，回收率高，重现性好。该方法可为蜂花粉中氯霉素的测定提供参考。

本文建立了鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亚砜和妥曲珠利砜的测定方法。采用岛津 SHIMSEN QuEChERS 产品对鸡蛋基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8050 进行检测分析。对鸡蛋空白样品进行 1.0 μg/kg 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 98.95%-116.72%，RSD 为 3.53%-11.46%，回收率高，重现性好，简单快速。该方法可为鸡蛋中抗球虫药的检测提供参考。

本研究建立了缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示，13 种亚硝胺杂质峰型良好，且 NDPA 和 NDIPA、NDBA 和 NDIBA、NDMA 和 DMF 的分离度均达到 1.5 以上。该方法可为缬沙坦胶囊中 13 种亚硝胺杂质的测定提供参考。

研究建立了盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex S-GTIs 进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示，NDMA 峰型良好，且 NDMA 和雷尼替丁完全分离。该方法可为盐酸雷尼替丁胶囊中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

本研究建立了二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定方法。采用岛津基毒专用柱 ShimNex  S-GTIs进行分离，岛津串联质谱 LCMS-8050 检测分析。结果显示，NDMA 峰型良好，且 NDMA 和 DMF 分离度达到 1.5 以上。该方法可为二甲双胍片中 N,N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。

本文建立了功能饮料中双醋酚丁等19种化合物的检测方法。参照BJS 202209食品补充检验方法，采用岛津Shim-pack Scepter C8色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050进行检测分析。结果显示，19个化合物峰型良好，灵敏度高。该方法可为饮料等食品中双醋酚丁等19种化合物的检测提供参考。