应用文章

本文建立了同分异构体间羟胺和去氧肾上腺素的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测，间羟胺和去氧肾上腺素峰形良好，保留适中，且分离度大于3。此方法可为间羟胺和去氧肾上腺素的分离检测提供参考。

本文建立了葡萄中72个农药残留量测定的快速分析方法。参照国标GB 23200.121-2021方法并进行优化，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对葡萄空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 89.25%-118.40%，RSD为 0.36%-14.07%，回收率高，重现性好，简单快速，10 min即可完成一针分析。该方法可为植物源性食品中72个农药残留量的快速检测提供参考。

本文建立了维生素D2和维生素D3的LC-MS/MS测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中色谱条件，采用色谱柱ShimNex S-C18-PAH分析维生素D2和维生素D3及其内标，结果显示，4个化合物峰形对称，维生素D2和维生素D3达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2和D3的检测提供参考。

本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标HJ 1183-2021方法，采用岛津SHIMSEN Styra C18以及SHIMSEN Styra HLB固相萃取小柱对水进行净化，Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对水空白样品进行2.0 μg/L加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-103.69%，RSD为2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。

四环素类药物属广谱抗生素，具有良好的杀菌和抗菌作用，水产养殖中常用于防治水生动物的细菌性疾病，但这些药物会在水生动物体内残留，从而对人类的健康产生有害影响。本研究采用岛津InertSep HLB产品对草鱼等水产品样品进行净化，同时采用岛津液相色谱串联质谱LCMS-8050，岛津Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱进行分析，对草鱼中4种四环素类抗生素进行检测，结果表明：该方法回收率高、重现性好，可以满足草鱼等水产品中四环素类药物残留量的测定要求。

本文建立了川楝子中川楝素的LC-MS测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析川楝子中川楝素，川楝素峰形对称，理论塔板数为13933，大于8000，满足《中国药典》要求。此方法可为川楝子中川楝素的检测提供参考。

本研究建立了麦冬中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对麦冬样品进行净化，SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为45.50%-120.20%，RSD为0.39%-7.42%，回收率高，重现性好。该方法为麦冬中30个禁用农药残留物的测定提供参考。

本方案建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物（氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈）同时测定的方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡蛋样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样5.0 μg/kg 和20.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，结果显示，20.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为98.53%-103.90%，RSD为1.21%-2.53%；5.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为95.81%-101.47%，RSD为1.10%-3.45%。该方法操作简单，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡蛋等动物源性样品中的氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈的同时测定。

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的测定方法。采用岛津的InertSep Al-N固相萃取小柱对鳕鱼样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津LCMS-8050串联质谱检测分析，内标法定量。对空白样品0.5 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，0.5 μg/kg加标浓度的加标回收率为84.41%-113.25%，RSD为0.93-6.24%，回收率高，重现性好。该方法适用于水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的测定。

本文建立了生姜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对生姜基质进行净化，ShimNex UP C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对生姜空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.31%-146.17%（氟苯虫酰胺、苯硫磷和甲羧除草醚的回收率分别为58.31%、146.17%和131.14%，其余均在70%-120%之间），RSD为 0.27%-36.34%（氟苯虫酰胺、苯硫磷、异菌脲的RSD分别为36.34%、33.33%、21.34%，其余均小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为生姜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了葡萄中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对葡萄空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 82.23%-138.08%（仅噻菌灵和醚菊酯的回收率分别为138.08%和125.34%，其余均在80%-120%之间），RSD为 0.32%-27.06%（仅苯硫磷的RSD为27.06%，其余均小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本研究建立了猪肉中53个兽药残留的测定方法。采用岛津InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品0.1 μg/kg 和10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，0.1 μg/kg加标浓度的加标回收率为58.43%-107.42%，RSD为0.35%-13.87%；10 μg/kg加标浓度的加标回收率为54.23%-108.97%，RSD为0.30%-13.39%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝唑类、大环内酯类、糖皮质激素类、氯霉素类、喹乙醇代谢物等8类兽药残留的测定。