应用文章

本文建立了生姜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对生姜基质进行净化，ShimNex UP C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对生姜空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.31%-146.17%（氟苯虫酰胺、苯硫磷和甲羧除草醚的回收率分别为58.31%、146.17%和131.14%，其余均在70%-120%之间），RSD为 0.27%-36.34%（氟苯虫酰胺、苯硫磷、异菌脲的RSD分别为36.34%、33.33%、21.34%，其余均小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为生姜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了葡萄中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葡萄基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对葡萄空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 82.23%-138.08%（仅噻菌灵和醚菊酯的回收率分别为138.08%和125.34%，其余均在80%-120%之间），RSD为 0.32%-27.06%（仅苯硫磷的RSD为27.06%，其余均小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为葡萄中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本研究建立了猪肉中53个兽药残留的测定方法。采用岛津InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品0.1 μg/kg 和10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，0.1 μg/kg加标浓度的加标回收率为58.43%-107.42%，RSD为0.35%-13.87%；10 μg/kg加标浓度的加标回收率为54.23%-108.97%，RSD为0.30%-13.39%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝唑类、大环内酯类、糖皮质激素类、氯霉素类、喹乙醇代谢物等8类兽药残留的测定。

本文建立了大蒜中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对大蒜基质进行净化，Shim-pack Scepter C18色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对大蒜空白样品进行0.01 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 65.81%-254.12%（仅苯硫磷的回收率为254.12%，其余均在60%-130%之间）， RSD为0.99%-37.12%（仅苯硫磷和氟胺氰菊酯的RSD分别为37.12%和33.98%，其余均小于30%），回收率高，重现性好。该方法可为大蒜中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

本文建立了β-受体激动剂的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18 (2.1×100 mm，2 μm )分析β-受体激动剂，沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、西马特罗、特步他林的分离度均能满足要求。此方法可为β-受体激动剂类样品的检测提供参考。

本文建立了菜籽油中331种农药及其代谢物残留量测定的方法。参照国标GB 23200.121-2021方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对菜籽油基质进行净化，Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测分析。对菜籽油空白样品进行0.02 mg/kg加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 28.66%-117.12%（353个化合物回收率在80%-120%之间），RSD为0.05%-54.08%（371个化合物RSD小于20%），回收率高，重现性好。该方法可为菜籽油中331种农药及其代谢物残留量的测定提供参考。

建立了茶叶和大米中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸（AMPA）的测定方法。采用岛津的WondaSep Glyphosate固相萃取小柱对茶叶和大米进行净化，Shim-pack GISS-HP C18 (Metal free column)色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，大米中草甘膦加标回收率为85.2-89.5%，RSD为2.77%，AMPA加标回收率为64.6%-68.9%，RSD为3.24%；普洱茶中草甘膦加标回收率为101.3%-108.8%，RSD为3.81%，AMPA加标回收率为65.2%-70.8%，RSD为4.13%；龙井中草甘膦加标回收率为91.62%-96.83%，RSD为2.91%，AMPA加标回收率为72.11%-81.93%，RSD为6.45%。该方法适用于茶叶和大米中草甘膦及其代谢物的同时测定。

本研究建立了测定猪肉中53个兽药残留的方法。采用岛津的SHIMSEN Styra HLB产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10 μg/kg加标浓度的加标回收率为24.20%-90.89%，RSD为0.45%-14.09%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝唑类、大环内酯类、糖皮质激素类、氯霉素类、喹乙醇代谢物等8类兽药残留的测定。

本研究建立了人参中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.2 快速样品处理法（QuEChERS法）操作步骤，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对人参样品进行净化，SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为36.21%-110.89%，RSD为0.73%-12.68%，回收率高，重现性好。该方法为人参中30个禁用农药残留物的测定提供参考。

本研究建立了陈皮中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对陈皮样品进行净化，SHIMSEN Ankylo C18-NC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为90.64%-109.20%，RSD为0.10%-4.79%，回收率高，重现性好。该方法为陈皮中30个禁用农药残留物的测定提供参考。

中国药典2010版采用气相色谱法分析中药材及制剂中24种农药残留，与国际标准监控的农药品种有较大差距。因此，2015版药典在2010版药典的基础上不仅增加了检测农药的种类，还将质谱法引入药典标准，利用GC-MS/MS方法检测中药中74种农药残留，利用LC-MS/MS方法检测中药中153种农药残留。 本文建立了中药中153种农药残留的液相方法。结果表明，使用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对中药材进行提取净化预处理，Shim-pack XR-ODSIII（2.0×150 mm，2.2μm）进行分析。1.0~100 μg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015 版《中国药典》对中药材中农药残留量的测定要求。

本研究建立了川芎中30个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式2操作步骤，采用岛津的SHIMSEN Styra HLB小柱对川芎样品进行净化，Shim-pack Velox C18色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以甲胺磷计：0.05 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为58.17%-102.12%，RSD为0.61%-15.37%，回收率高，重现性好。该方法为川芎中30个禁用农药残留物的测定提供参考。