应用文章

摘要：建立了鸡肉中金刚烷胺的测定方法。采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对鸡肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品2.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，2.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为74.53%-85.02%，RSD为7.39%，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡肉中金刚烷胺的测定。

建立了鸡肉中金刚烷胺的测定方法。采用岛津的WondaSep MCX固相萃取小柱对鸡肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品2.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行5份样品考察回收率和RSD，结果显示，2.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为84.19%-87.67%，RSD为1.55%，回收率高，重现性好。该方法适用于鸡肉中金刚烷胺的测定。

本研究建立了猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类等34个兽药残留同时测定的方法。采用岛津的InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为54.66%-100.56%，RSD为0.16%-8.38%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药残留的测定。

硝基呋喃类药物是一类合成的抗菌药物。该类药物很不稳定，在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物有如下四种：3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。本研究采用岛津的InertSep HLB产品对猪肉样品进行净化，同时采用岛津液相色谱串联质谱 LCMS-8050，岛津 Shim-pack GIST C18色谱柱进行分析，对猪肉中4种硝基呋喃类代谢物进行检测，结果表明：该方法回收率高、重现性好，可以应对猪肉等动物源性食品中硝基呋喃类代谢物的测定要求。

建立了第四类农药氯噻啉的LC-MS/MS测定方法。采用0.1%甲酸水-乙腈为流动相，岛津的Shim-pack GIST C18、Shim-pack GISS C18、Shim-Pack GIST C18-AQ色谱柱对氯噻啉进行分析，结果显示，氯噻啉峰型尖锐、对称，这三根色谱柱均适合氯噻啉的测定分析。

SGL-LC/MS-046 摘要：本研究建立了草鱼中9种大环内酯类药物残留量的测定方法。参照GB 31660.1-2019前处理方法，采用岛津的SHIMSEN Styra Al-N产品对草鱼样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：1.0 μg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为80.96%-103.84%，RSD为1.26%-10.68%，回收率高，重现性好。该方法草鱼等水产品中9种大环内酯类药物残留量的测定提供参考。

建立了猪肉中多种兽药残留同时测定的方法。采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对猪肉等动物源性食品进行净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱检测分析。对空白样品10.0 μg/kg 和50.0 μg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为34.97%-119.98%，RSD为0.49%-13.31%；50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为35.69%-115.16%，RSD为0.20%-10.71%，回收率高，重现性好。该方法适用于猪肉等样品中的磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝唑类、β-内酰胺类、氯霉素类、激素类、大环内酯类等55种兽药残留的同时测定。

本文建立了酒石酸泰乐菌素中组胺LC-MS/MS测定方法。采用岛津Shim-pack Velox HILIC色谱柱进行分离，岛津串联质谱LCMS-8050检测。对空白样品进行0.1 mg/kg 和1.0 mg/kg浓度加标，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示： 0.1 mg/kg加标浓度的加标回收率为90.75%，RSD为3.07%；1.0 mg/kg加标浓度的加标回收率为91.23%，RSD为3.86%，回收率高，重现性好。该方法适用于酒石酸泰乐菌素中组胺测定。

建立了不同形态砷的LC-ICP-MS分析方法。采用0.025M磷酸二氢铵（氨水调pH至8.0）-水为流动相，岛津的Shim-pack IC-A3色谱柱对不同价态砷进行分析，结果显示，5种不同形态砷达到很好的基线分离，可以用于食品中不同形态砷的分析。

本文建立了维生素D3代谢物衍生物25(OH)D3-PTAD（6R-isomer）、25(OH)D3-PTAD（6S-isomer）及C3-差向异构体-维生素D3代谢物衍生物3-epi-25(OH)D3-PTAD（6R-isomer）、3-epi-25(OH)D3-PTAD（6S-isomer）等4个化合物的LC-MS/MS测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Velox Biphenyl(2.1×50 mm，1.8 μm )分析25(OH)D3-PTAD（6R-isomer）、25(OH)D3-PTAD（6S-isomer）、3-epi-25(OH)D3-PTAD（6R-isomer）、3-epi-25(OH)D3-PTAD（6S-isomer），4个同分异构体能实现很好的分离，此方法可为血清中维生素D3的检测提供参考。

本研究建立了自来水中44个抗生素残留同时测定的方法。采用岛津的InertSep HLB产品对自来水样品进行净化富集，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，串联质谱LCMS-8050检测分析。对空白样品进行2.0 ng/L 和20.0 ng/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：2.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.4%-115.5%，RSD为2.19%-16.60%；20.0 ng/L加标浓度的加标回收率为61.20%-115.8%，RSD为1.58%-13.07%，回收率高，重现性好。该方法适用于水中喹诺酮类、磺胺类、硝唑类、大环内酯类和氯霉素类等抗生素残留的同时测定。

本文建立了水中24种抗生素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (2.1×100 mm，3 μm )分析抗生素类化合物，同时与W公司同类型色谱柱进行了性能上的对比。结果显示，Shim-pack GIST C18-AQ与W公司同类型柱子在分析以上24种PPCPs化合物时，从化合物峰形、保留时间及重复性结果上看，化合物在两柱上的分析结果相近，由此说明Shim-pack GIST C18-AQ与 W公司同类型柱子在分析以上化合物时，色谱性能相近。Shim-pack GIST C18-AQ可作为分析PPCPs化合物的色谱柱选择。